Cтраница 2
Кристаллы молибденовокислого таллия ТЬМоО4 и вольфрамово-кислого таллия T12WO4 не отличаются по форме. Мейсон не рекомендуют реакцию с таллиевым реактивом для одновременного определения молибдена и вольфрама. Однако изучение в поляризационном микроскопе обнаружило, что шестиугольные пластинки соли вольфрама изотропные, тогда как пластинки молибденовокислого таллия ясно двупреломляют и дают коноскопическую фигуру косого разреза двуосного кристалла. [16]
Мешающее действие молибдена устраняется введением солянокислого гидроксил-амина. Окраска роданидного комплекса молибдена при этом исчезает, а рения остается без изменения. При помощи этой реакции возможно определение до 0 02 мкг Re в капле насыщенного раствора молибдата аммония. Идентификации рения не мешают все элементы III и IV аналитических групп, а также серебро и ртуть. Для обнаружения рения в присутствии солей вольфрама следует добавлять Н3Р04, но чувствительность реакции уменьшается. [17]
Снятый с фильтрпрессов гидрат окиси алюминия содержит 30 - 50 % влаги. Последняя удаляется в паровых сушилках при 120 в атмосфере циркулирующего воздуха. Затем порошок подвергается таблетированию, перед которым к порошку гидрата I окиси алюминия добавляется графит, и порошок немного увлажняется. Готовые таблетки размером 10X10 мм прокаливают в туннельной или вертикальной печи и пропитывают заранее приготовленным раствором вольфрамата аммония и сульфата никеля. Пропитка производится таким образом, что таблетки окиси алюминия погружают в емкость, заливают раствором солей вольфрама и никеля и выдерживают в этом растворе определенное время. После этого раствор спускают и таблетки продувают горячим воздухом. Такая операция пропитки и сушки проводится трижды. Пропитанные таблетки дробят до крупности зерна 3 мм и обрабатывают при 430 - 440 смесью газов, состоящих из сероводорода и водорода. Осернен-ная катализаторная масса измельчается и брикетируется в таблетки размером 10 ХЮ мм. Таблетки подвергают шлифованию, затем в специальной вертикальной печи дополнительному осер-нению и выгружают в герметическую тару. [18]