Cтраница 4
Концентрированные растворы чистых солей высушивают в вакуум-вальцовых сушилках или другими способами, или из них кристаллизуют 63 цианид, а маточный раствор после отделения центрифугированием от кристаллов возвращают в процесс. В высушенной соли остаются примеси щелочи. [46]
В случае чистой соли можно ожидать хороших выходов кето-нов, если температура не превышает той, при которой начинаются разлагаться сами кетоны. Для высших кетонов желательно применение вакуума. [47]
При применении чистой соли NaJO приливают только 2 5 мл ее раствора и время обработки сокращают до 20 мин. Затем добавляют 0 5 мл насыщенного раствора нитрата калия и после отстаивания отбирают 0 5 мл для определения образовавшегося формальдегида. [48]
Для получения чистых солей ураиа и тория необходима дополнительная экстракционная очистка с использованием ТБФ. [49]
Для получения чистых солей индия очистку технического металла или окиси проводят по тому же принципу. Металл или окись переводят в раствор при помощи соляной кислоты. Раствор разбавляют немного водой и, если нужно, фильтруют; затем его нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую устраняют возможно меньшим количеством разбавленной соляной кислоты. Жидкость разбавляют водой с расчетом, чтобы в 100 мл содержалось не больше 1 г индия, считая на металл. Прибавляют мацерированной бумаги, раствор нагревают до кипения и приливают понемногу 20 % - ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилрот до появления запаха. При этом окраска индикатора может и не перейти в желтую вследствие того, что при выделении гидроокиси индия образуется солянокислый пиридин. Так как осаждение ведется в малом объеме и осаждается относительно большое количество гидроокиси индия, концентрация солянокислого пиридина становится довольно значительной. [50]
Для получения чистых солей индия очистку технического металла или окиои проводят по тому же принципу. Металл или окись переводят в раствор при помощи соляной кислоты, разбавляют немного водой и, если нужно, фильтруют. Раствор нейтрализуют аммиаком до мути, устраняя затем ее возможно меньшим количеством разбавленной соляной кислоты. Жидкость разбавляют водой с расчетом, чтобы в 100 мл содержалось не свыше 1 г индия, считая на металл. Прибавляют мацерированной бумаги; раствор нагревают до кипения и приливают понемногу 20 % - ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилового красного до явного запаха. При этом окраска индикатора может и не измениться на желтую вследствие того, что при выделении гидроокиси индия образуется солянокислый пиридин. Так как осаждение проводится в малом объеме ь осаждается относительно большое количество гидроокиси индия, то концентрация солянокислого пиридина становится довольно значительной. Последний хорошо диссоциирует в водном растворе и настолько понижает диссоциацию слабого основания - пиридина - что концентрация [ ОН ] не может быть достигнута прибавлением количества пиридина, обычно рекомендуемого нами для осаждения. В этом случае, после того как к раствору прибавлен пиридин до ясного запаха, а индикатор окрашен все же в розовый цвет, осторожно, при хорошем перемешивании; прибавляют немного разбавленного аммиака до перехода окраски индикатора в желтую, после чего прибавляют избыток пиридина. Раствор вновь нагревают до кипения и затем дают отстояться на водяной бане для коагуляции осадка; фильтруют через бюхнеровскую воронку, не давая еще неотфильтрованной жидкости охлаждаться, для чего сосуд с ней подогревают на водяной бане. [51]