Двунатриевая соль - хромотроповая кислота
Cтраница 1
Двунатриевая соль хромотроповой кислоты CioHeO8S2Na2, 2 % раствор, свежеприготовленный. [1]
 |
Шкала стандартов. [2] |
Двунатриевая соль хромотроповой кислоты, 2 % раствор, свежеприготовленный. [3]
Затем приливают 1 5 мл раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 минут в кипящую водяную баню. [4]
Затем приливают 1 5 мл раствора двунатриевой соля хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 минут в кипящую водяную баню. [5]
Затем припивают 1 5 мл раствора I двунатриевой соли хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 минус t кипящую водяную баню. [6]
Метод основан на окис лени метилового спирта перманганатом каля до формальдегида, который образует ограшенное соединение с двунатриевой солью хромотроповой кислоты. Интенсивность окраски полученного соединения пропорциональна содержанию метилового спирта и определяется на фотоалектроколорнметре ФЭК-М. [7]
 |
Шкала стандартов для определения титана. [8] |
Затем вносят по 1 мл 3 % раствора аскорбиновой кислоты ( для восстановления Fe3) и по 0 5 мл 2 % раствора двунатриевой соли Хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов в пробирках доливают до 8 5 мл буферным раствором и через 10 мин фотометрируют при 450 - - 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. [9]
Далее к растворам проб и стандартной шкалы прибавляют по 0 1 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют, начиная с контрольной пробирки, 10 % раствором NH4OH до появления медленно исчезающей желтой окраски. Затем во все пробирки вносят по 1 мл 3 % раствора аскорбиновой кислоты для восстановления Fe ( III), no 5 мл 2 % раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов в пробах и шкале доливают до 8 5 мл буферным раствором и через 10 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой. [10]
Далее к растворам проб и стандартной шкалы прибавляют по 0 1 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют, начиная с контрольной пробирки, 10 % раствором NH4OH до появления медленно исчезающей желтой окраски. Затем во все пробирки вносят по 1 мл 3 % раствора аскорбиновой кислоты для восстановления Fe ( III), по 5 мл 2 % раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов в пробах и шкале доливают до 8 5 мл буферным раствором и через 10 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой. [11]
Если в пробе присутствовал в основном металлический титан, то через 10 - 15 мин к застывшему сплаву прибавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты и продолжают сплавление еще 10 мин. По охлаждении к сплаву прибавляют 10 мл горячей 0 5 % серной кислоты и помешивают палочкой до растворения сплава. Шкалу стандартов разливают с таким же содержанием титана, как указано выше. Расплавленный пиросульфат калия растворяют в 5 мл 0 5 % раствора серной кислоты. Затем вносят по 1 мл 3 % раствора аскорбиновой кислоты ( для восстановления Fe3) и по 0 5 мл 2 % раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты и перемешивают. Объем растворов в пробах и шкале доливают до 8 5 мл буферным раствором и через 10 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой. [12]
Страницы: 1