Cтраница 1
Сухая калиевая соль 1 8-нафталиндикарбоновой кислоты три нагревании в автоклаве в атмосфере СО2 при 400 - 430 С 5 присутствии хлористого кадмия превращается в 2 6-нафталинди-гарбоновую кислоту. [1]
Тесную смесь сухой калиевой соли коллидиндикарбо-ловой кислоты с двойным весовым количеством гашеной извести помещают в тугоплавкую трубку, запаянную с одного конца. Открытый конец трубки соединяют с приелшиком пофедством форштосса и затем нагревают трубку в Е аклоннопостав-ленной печи для сожжения до возможно более высокой температуры постепенно, начиная с запаянного конца. [2]
При нагревании ( - 400 С) сухая калиевая соль фтале-вой кислоты превращается в соль терефталевой кислоты. [3]
В 50 мл дистиллированной воды растворяют 0 1 - 0 15 г сухой калиевой соли, полученной при омылении полиэфира спиртовым раствором едкого кали ( см. стр. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. [4]
Триметилуксусный ангидрид приготовлен нагреванием высшей, выделенной при получении хлорангидрида порции [ кипящей от 106 до 195 ] с избытком сухой калиевой соли в запаянной трубке до 150 в течение нескольких часов. При обработке смеси водой соли растворились, и всплыло масло, которое после высушивания подвергнуто перегонке. Ангидрид этот легче воды, бесцветен, имеет особый слабый не едкий запах, при охлаждении до - 20 остается жидким. При смешивании его с водой [ при обыкновенной температуре ] действия не заметно; со слабым щелоком едкого кали разложение происходит довольно трудно; с крепким щелоком при [ слабом ] подогревании тотчас обнаруживается сильная реакция с отделением теплоты: масло растворяется, и прибавка серной или соляной кислоты к жидкости выделяет из нее [ образовавшуюся ] триметил-уксусную кислоту. [5]
С и измельчают на мельнице. Сухую калиевую соль фенилглицина постепенно, в течение 3 - 4 ч, вносят в Автоклав с электрообогревом, содержащий расплавленную смесь едкого кали, едкого натра и амида натрия. Амид натрия получают обычно незадолго до загрузки пропусканием газообразного аммиака через расплавленный металлический натрий при 340 - 400 С в присутствии небольших количеств сухих едких кали и натра или взаимодействием металлического натрия с жидким аммиаком на холоду. [6]
Зг сухой калиевой соли о-альдегидобензойной кислоты, 5.5 г моно-хлорацетона нагревают в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, в течение 1 часа на водяной бане. Реакционную смесь извлекают сухим эфиром, а полученный эфирный раствор переносят в колбу для перегонки в вакууме. По отгонке эфира на водяной бане при обыкновенном давлении и избытке хлор-ацетона в вакууме в колбе остается искомый эфир в виде густой светложелтой сиропообразной жидкости, не кристаллизующейся даже при продолжительном стоянии. [7]
По охлаждении реакционную массу слегка подщелачивают и эфир отфильтровывают или отгоняют с паром. Лучшие выхода получаются, если смесь сухой калиевой соли кислоты с 12 / 3 молями иетилсульфата постепенно нагревают в колбе Вюрца, до тех пор пока не прекратится отгонка сложного эфира. Таким образом из 5 г бен-зойнокислого калия и 5 см. - метилсульфата при 160 - 210 получается 4 2 г метилового эфира бензойной кислоты. [8]
На одной из стадий полного синтеза ротенона [11] было необходимо превратить тубовуго кислоту в хлорангидрид, однако обычные методы были непригодны из-за исключительной лабильности ненасыщенной боковой цепи. Проблема была решена превращением кислоты в сухую калиевую соль ( методика не приведена) и ее взаимодействием с О. [9]
Смесь 2 г 3-этил - 6 7-бензобенз-тиазолона - 2 [10], 1.6 г едкого кали и 15 мл спирта кипятилась на водяной бане 3 часа. Минеральные соли были отфильтрованы, спирт отогнан, остаток спирта удален под вакуумом. К сухой калиевой соли 2-этиламинотионафтола было добавлено 4 г хлористого ацетила в 10 мл бензола. Тотчас образуется четвертичная соль. Она была отфильтрована, растворена в горячей воде, раствор прокипячен с животным углем и действием йодистого калия осажден иодэтилат. [10]