Бензидиновая соль
Cтраница 1
Бензидиновые соли легко фильтруются, они достаточно устойчивы и их можно сушить при умеренных температурах. Метод Шираева [1] предположительно применим для анализа всех суль-фоновых кислот с высокой молекулярной массой. [1]
Бензидиновая соль получена в виде кристаллического осадка соединением теплых водных растворов свободной сульфокислоты и хлоргидрата бензидина. Высушенная при температуре 100 в течение 1 часа соль не содержит кристаллизационной воды, как показывает определение молекулярного веса титрованием соли щелочью в присутствии фенолфталеина. [2]
Бензидиновые соли других дикарбоновых кислот нами подробно не описываются, а данные по ним сведены в таблице. [3]
 |
Соли 1 3-нафталиндисульфокислоты ( средние. [4] |
Растворимость бензидиновой соли в воде сильно изменяется с температурой. Определение растворимости при трех различных температурах дало следующие результаты: при 0 в 100 г раствора содержится 0.080 г; при 20 0.39 г; при 99.9 - 6.0 г соли. [5]
Образовавшийся осадок бензидиновой соли красителя отфильтровывают и несколько раз промывают на фильтре водой. Промывные воды соединяют с фильтратом. В полученном растворе содержится все не вошедшее в реакцию с красителем количество солянокислого бензидина. [6]
Метод, предложенный Б. М. Красовицким, Б. И. Островской и Д. Г. Переясловой, основан на том, что при прибавлении избытка титрованного раствора бензидина к раствору красителя, в молекуле которого содержатся сульфогруппы, количественно осаждается бензидиновая соль красителя ( см. также стр. Осадок этой соли отфильтровывают и определяют в фильтрате избыток солянокислого бензидина путем потенциометрического титрования раствором нитрита натрия. Конец титрования определяют по скачку потенциала на платиновом электроде. Одна молекула солянокислого бензидина реагирует с двумя сульфогруп-пами красителя. [7]
Метод, предложенный Б. М. Красовицким, Б. И. Островской и Д. Г. Переясловой, основан на том, что при прибавлении избытка титрованного раствора бензидина к раствору красителя, в молекуле которого содержатся сульфогруппы, количественно осаждается бензидиновая соль красителя ( см. также стр. Осадок этой соли отфильтровывают и определяют в фильтрате избыток солянокислого бензидина путем потенциометрического титрования раствором нитрита натрия. Конец титрования определяют по скачку потенциала на платиновом электроде. Одна молекула солянокирлого бензидина реагирует с двумя сульфогруп-пами красителя. [8]
NaCl ( 0 0280 г в 100 мл), в то время как нафталин-а-сульфонат и нафталиндисульфонаты сравнительно растворимы и ( б) соли бензидина с нафталин-р-сульфокислотой, нафталин-2 6 - и 2 7-дисульфокислотами и сульфат бензидина практически нерастворимы в воде, в то время как бензидиновые соли нафталин-а-сульфокислоты и нафталин-1 6-дисульфокислоты хорошо растворимы. По этому методу нафталин-2 6 - и нафталин-2 7-дисуль фокислоты определяются вместе. [9]
Поверхностноактивное вещество осаждают хлоргидратом бензидина, отфильтровывают и для удаления неорганической соли растворяют в горячем спирте. Затем бензидиновую соль поверхностноактивного вещества титруют едким натром. Поскольку бензидин является слабым основанием, его присутствие ничего не меняет в титровании. Ширяев и другие исследователи распространили этот метод на игепон Т, алкил-арилсульфонаты, а также на другие сульфонаты, бензидиновые соли которых не растворяются в воде. [10]
Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерной кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. [11]
Поверхностноактивное вещество осаждают хлоргидратом бензидина, отфильтровывают и для удаления неорганической соли растворяют в горячем спирте. Затем бензидиновую соль поверхностноактивного вещества титруют едким натром. Поскольку бензидин является слабым основанием, его присутствие ничего не меняет в титровании. Ширяев и другие исследователи распространили этот метод на игепон Т, алкил-арилсульфонаты, а также на другие сульфонаты, бензидиновые соли которых не растворяются в воде. [12]
Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. Недостаток этого способа заключается в том, что большая часть исследованных азокрасителей не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. ЯМР-спектроскопией, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [13]
Страницы: 1