Cтраница 1
Сухие соли диазония очень опасны - при легком нагревании или ударе они взрываются с очень большой силой. Поэтому все реакции с солями диазония, имеющие огромное практическое значение, всегда проводят в их водных растворах тотчас после образования без выделения в твердом состоянии. [1]
Суспензию в ацетоне соответствующей сухой соли диазония ( из них особенно удобен тетрафторборат) обрабатывают порошкообразной медью. [2]
При легком нагревании или ударе сухие соли диазония взрываются с очень большой силой. В связи с этим все реакции с солями диазония обычно проводят в их водных растворах тотчас после образования. [3]
ЕСЛИ спиртовый раствор реагирующего вещества приливать к сухой соли диазония, то отщепляется вся боковая цепь и образуется NjTM-ди. [4]
К суспензии прибавляют смесь 11 6 г ( 0 045 моль) сухой соли диазония и 5 46 г ( 0 015 моль) динатриевои соли хромотроповои кислоты, охлаждая реакционную массу в ледяной бане. Смесь приобретает темно-зеленую окраску. Через 6 - 8 ч добавляют при охлаждении по каплям 60 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и промывают 10 - 15 мл холодной воды. Для очистки сырой продукт размешивают в 200 мл воды, отфильтровывают от растворившейся примеси моноазокрасителя и полученный осадок растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 350 - 400 мл воды и 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают и выделяют пикрамин С, добавляя 40 г мелко растертого хлористого натрия. На следующий день осадок отфильтровывают и промывают 10 - 15 мл холодной воды. Получают 6 г пикрамина С в виде темного, почти черного порошка. [5]
К суспензии добавляют хорошо растертую смесь 11 6 г ( 0 045 моля) сухой соли диазония и 5 7 г ( 0 015 моля) мононатриевой соли хромотроповой кислоты, охлаждая реакционную массу в ледяной бане. Через 6 - 8 ч прибавляют по каплям 60 мл концентрированной НС1 ( пл. Осадок отфильтровывают на воронку Бюхнера, отжимают и промывают 2 - 3 раза порциями по 5 мл холодной воды. [6]
Во избежание гидролиза реакционная смесь не должна содержать значительных количеств воды. Однако выделение сухой соли диазония требуется далеко не всегда. Значимость реакции дезаминирования можно показать на примере образования сылш-трибромбензола, который невозможно получить непосредственным бромированием, поскольку пара-орто-ориентирующие атомы галоида находятся в этом соединении в мета-положении по отношению друг к другу. Необходимая ориентация может быть достигнута путем бромирования анилина благодаря сильному влиянию аминогруппы. [7]
Смешивают 35 мл пиридина с раствором 6 5 г окиси кальция в 40 мл воды и охлаждают в ледяной бане. К суспензии прибавляют смесь 11 6 г ( 0 045 моль) сухой соли диазония и 5 46 г ( 0 015 моль) динатриевой соли хромотроповой кислоты, охлаждая реакционную массу в ледяной бане. Смесь приобретает темно-зеленую окраску. Через 6 - 8 ч добавляют при охлаждении по каплям 60 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают и промывают 10 - 15 мл холод-нон воды. Для очистки сырой продукт размешивают в 200 мл воды, отфильтровывают от растворившейся примеси моноазокрасителя и полученный осадок растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 350 - 400 мл воды и 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают и выделяют пикрамин С, добавляя 40 г мелко растертого хлористого натрия. На следующий день осадок отфильтровывают и промывают 10 - 15 мл холодной воды. Получают б г пикрамина С в виде темного, почти черного порошка. [8]
Соли диазония обычно не удается выделить из водных растворов. В твердом состоянии их можно выделить лишь при проведении реакции в спиртовом растворе, однако сухие соли диазония очень опасны - они взрываются при нагревании или ударе. Поэтому реакции с солями диазония всегда проводят в их водных растворах сразу же после образования. [9]
Соли диазония обычно не удается выделить из водных растворов. В твердом состоянии их можно выделить лишь при проведении реакции в спиртовом растворе, однако сухие соли диазония очень опасны - они взрываются при нагревании или ударе. Поэтому реакции с солями диазония всегда проводят в их водных растворах сразу же после образования. [10]
Соли диазония обычно не удагется выделить из водных растворов. В твердом состоянии их можно выделить лишь при проведении реакции в спиртовом растворе, однако сухие соли диазония очень опасны - они взрываются при нагревании или ударе. Поэтому реакции с солями диазония йсегда проводят в их водных растворах сразу же после образования. [11]
Соли диазония обычно не удается выделить из водных растворов. В твердом состоянии их можно выделить лишь при проведении реакции в спиртовом растворе, однако сухие соли диазония очень опасны - они взрываютсй при нагревании или ударе. Поэтому реакции с солями диазония всегда проводят в их водных растворах сразу же после образования. [12]
Соли диазония обычно не удается выделить из водных растворов. В твердом состоянии их можно выделить лишь при проведении реакции в спиртовом растворе, однако сухие соли диазония очень опасны - они взрываются при нагревании или ударе. Поэтому реакции с солями диазония всегда проводят в их водных растворах сразу же после образования. [13]
Соли диазония обычно не удается выделить из водных растворов. В твердом состоянии их можно выделить лишь при проведении реакции в спиртовом растворе, однако сухие соли диазония очень опасны-г они взрываются при нагревании или ударе. Поэтому реакции с солями диазония всегда проводят в их водных растворах сразу же после образования. [14]
Подобные же реакции били проведены с нафталином а тиофеном. Этот способ со времени его открытия применялся весьма редко [213], потому что он требует выделения сухой соли диазония, а кроме того, некоторые арилдиазопиевыс соли из о - и n - толуидина и fi - пафтиламини) не преьраща-ются в биирилы, а дают только соответствующие галоид-арилы. [15]