Cтраница 1
Полученная хлористоводородная соль обладает малой растворимостью в крепкой соляной кислоте, на чем и основан один из методов изоляции и извлечения бетаина. Для этой цели к водному раствору бетаина добавляют крепкую соляную кислоту и выделяют бетаин в кристаллической форме. [1]
Полученную хлористоводородную соль сальсолина высаливают из раствора поваренной солью, перекристаллизовывают из воды и промывают этиловым спиртом. [2]
Полученную хлористоводородную соль е-аминокапроновой кислоты превращают в свободную кислоту так же, как это описано при получении dZ - аланина ( Синт. [3]
Полученную хлористоводородную соль е-аминокапроновой ки-слоты превращают в свободную кислоту так же, как это описано при получении df - аланина ( Синт. [4]
Из полученной хлористоводородной соли анилина легко можно выделить свободное основание анилина, подщелачивая раствор едким натром. [5]
Для перевода в свободный оксим из полученной хлористоводородной соли готовили суспензию в кипящем безводном эфире ( 8 г на 100 см3) и пропускали в течение нескольких часов сухой аммиак. [6]
Для получения свободного 4-амино - 4 -хлорбифенила полученную хлористоводородную соль нагревают с 200 мл 10 % - но-го аммиака. [7]
Для получения свободного 4-амино - 4 -хлорбифенила полученную Хлористоводородную соль нагревают с 200 мл 10 % - но-го аммиака. [8]
По окончании нагревания к смеси прибавляют 32 % - ного раствора едкого натра до щелочной реакции и выделившийся пиперазин перегоняют с перегретым паром до тех пор, пока дестиллат не даст больше осадка с раствором пикриновой кислоты. После этого отгон выпаривают с соляной кислотой. Перегонка полученной хлористоводородной соли с едким кали дает пиперазин. [9]
Для получения хлористоводородного эфедрина первые два дихлорэтановых экстракта передают в чугунный эмалированный аппарат и добавляют при перемешивании спиртовой раствор хлористого водорода. При этом аппарат непрерывно охлаждают. По отстаивании полученную хлористоводородную соль эфедрина собирают на вакуум-фильтре и промывают спиртом. Сушат при температуре 50 - 60 и определяют температуру плавления. При температуре плавления ниже 212 соль вновь отмывают спиртом. Полученную техническую хлористоводородную соль эфедрина растворяют в трехкратном объеме 96 -ного спирта и перекристаллизовывают обычным путем. [10]
Смесь оставляют стоять на холоду на несколько дней, затем спирт и избыток аммиака выпаривают под уменьшенным давлением и остаток, содержащий бромистоводородные соли трех аминов ( моио -, ди - и три-а-фурфуриламнна), бромистый аммоний и, вероятно, немного а-фурфурилового эфира, обрабатывают разбавленным раствором едкого иатра иа холоду. Затем смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают и подвергают фракционированной перегонке. Дестнллат, содержащий дИ - и трй-а-фурфурнл-растворяют в безводном эфире, пропускают сухой НС1 и полученные хлористоводородные соли фильтруют н промывают эфиром. [11]
К раствору добавляют 15 - 20 г снега или льда. После этого-к полученной хлористоводородной соли при энергичном размешивании приливают раствор 1 5 г азотистокислого натрия в 1 - 8 мл воды. Через некоторое время осадок соли растворяется вследствие реакции диазотирования. Наконец, в раствор бросают еще, если нужно, кусочки льда и приливают раствор соды или уксуснокислого натрия до тех пор, пока небольшой кусочек ткани с Р - нафтолом при погружении в эту жидкость не будет окрашиваться в яркий красный цвет. В полученном растворе вымачивают ткань, пропитанную 3 -нафтолом. [12]
Объемистый осадок фталгидразида отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера диаметром 15 см, и промывают четырьмя порциями 95 % - ного этилового спирта по 100 мл. Соединенные вместе фильтрат и промывную жидкость упаривают в вакууме до объема 200 мл. К полученному раствору прибавляют около 1 л воды; нерастворимый осадок отфильтровывают, а фильтрат упаривают до объема около 300 - 350 мл. Если снова выпадает нерастворимый осадок, то его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Сырой солянокислый mpem - бутиламин можно превратить в свободный амин так, как это указано ниже, или же подвергнуть очистке. Для этого препарат растворяют в 500 мл абсолютного спирта, раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 500 мл абсолютного эфира. К раствору прибавляют абсолютный эфир ( 50 % от объема Этилового спирта) и охлаждают его в течение нескольких часов в холодильном шкафу. Полученную хлористоводородную соль mpe / я-бутиламина отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе. [13]