Cтраница 1
Серебряные соли гистидина и аргинина можно отделить друг от друга добавлением избытка ВаСОз при температуре водяной бани. [1]
Осадок серебряной соли гистидина разлагают пропусканием сероводорода в разбавленный сернокислый раствор. После удаления AgsS и HaS серную кислоту удаляют баритом и избыток барита - углекислотой. Осадки BaSO4 и ВаСОз отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и фильтрат концентрируют до сиропа. Сироп осаждают 10 - 20 % раствором AgXOs, содержащим 1 каплю разбавленной НХОз. Из раствора вновь осаждают гистидин в виде серебряной соли, добавляя к раствору аммиак. Прозрачный фильтрат, полученный после удаления AgCl, концентрируют до небольшого объема. [2]
Осадок BaSOi кипятят 10 минут с подкисленной водой, б) Серебряную соль гистидина промывают дважды водой. [3]
Достаточно довести реакцию суспензии до кислой по конго ( ясносинее окрашивание); однако необходимо следить, чтобы был избыток серной кислоты. Серебряную соль гистидина разлагают сероводородом. Разложение обычно проходит в течение нескольких минут н заканчивается вскоре после того, как сернистое серебро начинает образовывать довольно крупные комки. Сероводород удаляют током воздуха. [4]
После удаления AgaS и прибавляют избыток AgXOs и осаждают гистидин осторожным добавлением холодного насыщенного раствора Ва ( ОН) 2, сначала до нейтральной реакции, а затем до того момента, пока при прибавлении аммиачного раствора AgXOs не прекратится образование осадка. Осадок серебряной соли гистидина промывают водой. [5]
Отделение и выделение аргинина. Фильтрат, полученный после отделения серебряной соли гистидина, насыщают порошкообразным Ва ( ОН) г. Осадок серебряной соли аргинина отмывают раствором холодного насыщенного Ва ( ОН) 2 до полного удаления иона МОз и разлагают сероводородом в сернокислой среде. Осадок BaSO4 и AgaS тщательно промывают горячей водой. Избыток Нз5О4 удаляют Ba ( OH), а избыток последнего - угольной кислотой. Щелочной фильтрат углекислого аргинина нейтрализуют НХОз, и раствор концентрируют в вакууме досуха. [6]
Метод был основан на образовании нерастворимых серебряных солей аргинина и гистидина. Остающийся в растворе лизин мог быть количественно осажден фосфорно-вольфрамовой кислотой. Серебряные соли гистидина и аргинина разлагали сероводородом, тем самым аминокислоты переводили в раствор. После чего проводили дробное осаждение обеих аминокислот в виде серебряных солей: при нейтральной среде выпадает соль гистидина, а при подщелачивании - соль аргинина. [7]
Разделение аргинина и гистидпна. Прибавляют избыток Ag O, следя за тем, чтобы реакция оставалась кислой по конго красному. Осадок серебряной соли гистидина отделяют. [8]
Викери и Ливенуорс [645] указывают на трудность добиться в некоторых случаях положительной пробы на избыток ионов серебра в методе AgaO EbSCU даже тогда, когда Ag2SO4 выкристаллизовывается из раствора. Авторы рекомендуют также исследовать фильтрат, получающийся после удаления сернокислой ртути, так как в нем может содержаться некоторое количество аргинина, выпавшее вместе с серебряными солями гистидина. Викери и Ливенуорс [645] полагают, что небольшое количество гистидина, которое они находят во фракции аргинина, вызвано растворимостью серебряной соли гистидина. [9]
Доводят рН гидро-лизата до 7 4, прибавляя холодный насыщенный раствор барита и проверяя рН по появлению ясного синего окрашивания с бром-тимолсиним. Пробу с бромтимолсиним делают в фарфоровой ложечке. Когда добавление подходит к концу, наблюдается быстрое осаждение серебряной соли гистидина. Когда рН раствора доведена до 7 4, целесообразно проверить реакцию среды по фенолфталеину, чтобы убедиться, что по этому индикатору раствор остался ясно кислым. Осадок центрифугируют, и прозрачную жидкость переносят в ту же крутлодон-ную литровую колбу, в которой раньше концентрировались растворы. [10]
Викери и Ливенуорс [645] указывают на трудность добиться в некоторых случаях положительной пробы на избыток ионов серебра в методе AgaO EbSCU даже тогда, когда Ag2SO4 выкристаллизовывается из раствора. Авторы рекомендуют также исследовать фильтрат, получающийся после удаления сернокислой ртути, так как в нем может содержаться некоторое количество аргинина, выпавшее вместе с серебряными солями гистидина. Викери и Ливенуорс [645] полагают, что небольшое количество гистидина, которое они находят во фракции аргинина, вызвано растворимостью серебряной соли гистидина. [11]