Cтраница 1
Натриевая соль хромотроповой кислоты, 2 % - ный раствор. [1]
Титан открывают при помощи натриевой соли хромотроповой кислоты ( стр. [2]
Полученный таким образом раствор диазосоединения прибавляют медленно в течение 30 мин при перемешивании к раствору натриевой соли хромотроповой кислоты ( 1-молярное количество) в 30 % - ном растворе едкого натра, поддерживая температуру ниже 2 добавлением толченого льда. Фиолетово-серый раствор оставляют стоять на ночь и затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выделяется осадок серого цвета, который отфильтровывают с отсасыванием, промывают концентрированной соляной кислотой и затем ледяной водой по несколько раз. [3]
Производство мононатриевой соли хромотроповой кислоты состоит из двух основных операций: кислотного гидролиза натриевой соли Аш-кислоты и выделения натриевой соли хромотроповой кислоты. [4]
Градуированной пипеткой отбирают в пробирку 1 мл анализируемого раствора и 1 мл свежеприготовленного 0 5 % - иого раствора натриевой соли хромотроповой кислоты в воде. К смеси по каплям прибавляют 8 мл 81 % - иой серной кислоты. После перемешивания кислый раствор нагревают на водяной баие при 60 С в течение 20 мин и охлаждают в течение 45 - 60 мин. Оптическую плотность окрашенного раствора определяют с помощью фотоколориметра или спектрофотометра при длине волиы 570 им. Содержание формальдегида находят с помощью предварительно построенной калибровочной кривой. [5]
На очищенный наждачной бумагой участок поверхности исследуемого объекта ( сталь) наносят 1 каплю раствора брома и по обесцвечивании прибавляют 2 капли раствора натриевой соли хромотроповой кислоты, затем 2 капли раствора двухлористого олова и перемешивают. По высыхании в присутствии титана появляется коричнево-красное окрашивание, достигающее полной интенсивности через 5 мин. По мере высыхания реакционной смеся появляется окрашенное в темный коричнево-красный цвет кольцо, а в центре кольца - красная пленочка. При содержании титана, меньшем 0 25 %, центр кольца окрашен в бурый красно-коричневый цвет ( реактив); в том случае, когда титан содержится в количестве до 1 %, кольцо окрашено очень слабо. [6]
Смешивают 2 мл водного раствора, содержащего 0 5 - 10 мкг уротропина, с 2 мл концентрированной H2SO4, добавляют 0 25 мл 2 % - ного водного раствора натриевой соли хромотроповой кислоты и нагревают 5 мин при 100 СС. [7]
Колориметрический метод Критчфилда и Джонсона42 предполагает гидратацию окиси этилена до этилен гликоля, в результате взаимодействия которого с NaIO4 образуется формальдегид. Его определяют спектрофотометриче-ским методом по реакции с натриевой солью хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте. Для отделения от мешающих определению примесей окись этилена выделяют путем кипячения анализируемой пробы с водой. [8]
В этот же цилиндр добавляют около 0 05 г натриевой соли хромотроповой кислоты и встряхивают его для растворения соли. Объем полученного раствора доводят до 50 мл концентрированной серной кислотой и выжидают прекращения выделения тепла. Затем в полученный раствор погружают конец пипетки или стеклянной трубочки, соединенной с источником азота, и в течение 10 мин энергично продувают раствор азотом. Содержание окиси этилена в пробе определяют по калибровочному графику. [9]
В этот же цилиндр добавляют около 0 05 г натриевой соли хромотроповой кислоты и встряхивают его для растворения соли. Объем полученного раствора доводят до 50 мл концентрированной серной кислотой и выжидают прекращения выделения тепла. Затем в полученный раствор погружают конец пипетки или стеклянной трубочки, соединенной с источником азота, и в течение 10 мин энергично продувают раствор азотом. Содержание окиси этилена в пробе определяют по калибровочному графику. [10]
Обнаружение следов трехвалентного железа при помощи трех типов производных фенола-тирона, сульфосалициловой кислоты, натриевой соли хромотроповой кислоты. [11]
При повышенных температурах в присутствии минеральной кислоты окись этилена гидролизуется до этиленгликоля. Критчфилд и Джонсон [14] использовали эту реакцию для определения окиси этилена. Образующийся в этой реакции гликоль обрабатывали периодатом натрия, в результате чего образовывался формальдегид, который определяли, применяя натриевую соль хромотроповой кислоты. [12]
Пробу вещества смешивают в пробирке с 2 каплями 10 % - ного раствора бензоилпероксида в бензоле, и растворитель отгоняют. Пробирку нагревают на глицериновой бане до 120 - 130 С. При этом в верхней части пробирки ( в парах) укрепляют стеклянную палочку, оплавленную на конце в шарик. Шарик смачивают каплей свежеприготовленного раствора нескольких миллиграммов натриевой соли хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте. [13]
Такую реакцию Дают 2-нитробутиловый спирт, 2-нитро - 2-ме-тил - 1 3-пропандиол, 2-нитро - 2-метилпропиловый спирт, 2-нитро - 2-этил - 1 3-пропандиол, триоксиметилнитрометан, нитрометан. Формальдегид определяют затем по реакции с хромотроповой кислотой. Кипятят 30 мин с обратным холодильником, охлаждают до 25 С и разбавляют водой до объема 100 мл. NaOH, через 5 мин вводят 1 мл 2 % - ного раствора натриевой соли хромотроповой кислоты и концентрированную H2SO4 до объема 12 5 мл. Нагревают 10 мин при 100 С, охлаждают до 25 СС и измеряют оптическую плотность при 580 нм. [14]