Cтраница 3
Для этого продажную соль растворяют в воде при температуре не выше 50 - 60 до полного насыщения. Выделяющиеся при этом мелкие кристаллы десятиводного тетрабората натрия отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока кристаллы не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Иногда, при сильном загрязнении, перекристаллизацию производят 2 - 3 раза. [31]
Соль состава Na2HPC4 2Н2О очень непостоянна и на воздухе легко теряет часть кристаллизационной воды. Поэтому рекомендуется продажную соль двузамещенного фосфата натрия дважды перекристаллизовывать из дистиллированной воды и затем высушить до постоянного веса в эксикаторе над хлористым кальцием. [32]
Часто получают слабые неясные реакции на хлориды, фосфаты, сульфаты или на Na, Fe, A1 и Са. Этими веществами нередко загрязнены продажные соли и вода. Соли никеля обычно загрязнены небольшими количествами кобальта и редко бывает, чтобы в соли кобальта не был обнаружен никель. Соли бария часто загрязнены солями стронция, в солях кальция нередко на-ходятся небольшие количества бария и стронция. Аналитик должен правильно оценивать примеси и не смешивать их с главными составными частями вещества. Окислы содержат иногда примесь небольших количеств хлоридов, сульфатов и карбонатов: по четкости реакций, которые дали эти анионы, можно судить об кх количестве. Здесь не рассматриваются редко встречающиеся анионы: гексацианоферроат, гексацианоферриат, арсенит, арсе-кат и тартрат, и поэтому нет указаний на их обнаружение. [33]
Хлористое олово, кристаллизующееся с двумя молекулами воды. SnCh 2НгО, так называемая оловянная соль, является наиболее важной продажной солью. [34]
Хлористое олово, кристаллизующееся с двумя молекулами воды. SnCh 2НгО, так называемая оловянная соль, является наиболее важнюй продажной солью. [35]
Если раствор приготовлен на воде, подвергнутой специальной очистке ( перегонкой после обработки воды щелочным раствором КМпСХ) и применяется перекристаллизованная соль, то раствор в течение длительного времени не изменяет свою концентрацию. Обычно растворы марганцовокислого калия готовят в большом количестве, поэтому удобнее применять продажную соль, простую дистиллированную воду и выдерживать раствор перед применением в течение 14 - 20 дней, а затем отделять выделившуюся перекись марганца. [36]
Для разработки метода определения щелочей в марганцевых солях был поставлен ряд опытов, которые проводились следующим образом. Навески химически чистых солей марганца по 3 г растворялись в воде, и к растворам прибавлялись определенные количества кальциевых и натриевых солей, которые обычно загрязняют продажные соли марганца. Разделения кальция и натрия в конечном итоге мы не производили, так как при анализе солей за щелочи условно считают сумму сульфатов щелочных и щелочноземельных металлов. [37]
Для разработки метода определения щелочей в марганцевых солях бал поставлен ряд опытов, которые проводили следующим образом. Навески химически чистых солей марганца ( по 3 г) растворяли в воде и к растворам прибавляли определенные количества кальциевых и натриевых солей, которые обычно загрязняют продажные соли марганца. Разделения кальция и натрия в конечном итоге мы не производили, так как при анализе солей за щелочи условно считают сумму сульфатов щелочных и щелочноземельных металлов. [38]
Из того факта, что прибавление электролита с одноименным ионом к ненасыщенному раствору какого-либо вещества вызывает выделение части его в виде осадка, нужно, очевидно, заключить, что присутствие в растворе избытка одноименных ионов понижает растворимость вещества. Это обстоятельство имеет очень большое значение в анализе и используется как для достижения более полного осаждения при разделении ионов ( см. ниже), так и для очистки некоторых веществ от посторонних примесей. Так, например, для получения химически чистого NaCl продажную соль растворяют в воде, раствор фильтруют для освобождения от нерастворимых в воде примесей, после чего действуют на него концентрированной соляной кислотой. [39]
Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. Но если очень малые количества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следующий метод х, предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов щелочных металлов, хотя при применении этого метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. Прибавляют окись кальция ( полученную прокаливанием 0 3 - 0 4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. [40]
Колбу соединяют с обратным холодильником, погружают в холодильную смесь и приливают 900 сл 3 предварительно охлажденного уксусного эфира. Затем, продолжая охлаждать содержимое колбы смесью льда и соли, постепенно небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 314 г ацетона. После прибавления каждой порции ацетона смесь сильно взбалтывают и до тех пор не прибавляют следующую порцию, пока не закончится довольно бурная реакция, вызванная предыдущим прибавлением. Однако не следует вести приливание ацетона слишком медленно, так как в этом случае образуется довольно значительное количество ацетоуксусного эфира вследствие конденсации молекул уксусного эфира друг с другом. После того как прибавлен весь ацетон, реакционную массу оставляют стоять несколько часов в холодильной смесн или в ледяной воде, а потом ( 2 час. Затем к смеси прибавляют 1 5л ледяной воды, отделяют всплывший уксусный эфир и водный окрашенный в желтый цвет раствор натриевой соли ацетилацетона тотчас же подкисляют уксусной кислотой. К слабокислому раствору приливают чуть теплый, заранее приготовленный раствор уксуснокислой меди, отчего выпадает обильный синий осадок медной соли дикетона, который через несколько часов тщательно отсасывают. Раствор уксуснокислой меди готовят несколькочасовым нагреванием 0 5 кг продажной соли с 5 - 6 л воды, после чего отфильтровывают нерастворившиеся основные соли и применяют раствор слегка теплым, так как при охлаждении уксуснокислая медь отчасти выкристаллизовывается. Медную соль дикетона еще во влажном состоянии суспендируют в достаточном количестве эфира и затем при перемешивании добавляют 20 % - ную серную кислоту до тех пор, пока полностью не исчезнут твердые частицы и смесь не разделится на 2 прозрачных слоя: нижний - водный, содержащий сернокислую медь и избыток серной кислоты, и верхний - эфирный, окрашенный в желтый цвет, содержащий ацетилацетон. Затем эфирный слой отделяют, сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир с гемпелсвским дефлегматором с бусами и остаток фракционируют. Выход для указанных количеств около 160 - 170 г. Чистый ацетилацетон кипит при 139 / 746 мм. [41]