Cтраница 3
![]() |
Инфракрасные спектры бариевых солей растворимых сульфокислот фенолформальдегидного новолака. [31] |
Таким образом, не имеется достаточных доказательств тому, что в процессе сульфирования новолаков при 120 - 160 образуются сколько-нибудь значительные количества карбоксильных групп. Различий в спектрах бариевых солей сульфокислот, полученных при 120 и 160, практически обнаружено не было. [32]
Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрупп определяют по разности содержания ионов SC4 - в анализируемой пробе после и до окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в суль-фокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария. [33]
Отсутствие ионов хлора устанавливается в отдельной пробе фильтрата. Для этого несколько миллилитров фильтрата отбирают в пробирку, подкисляют азотной кислотой и добавляют несколько капель 1 % раствора азотнокислого серебра, с которым ионы хлора образуют белый осадок. Осадок с воронкой высушивают в термостате. Охлажденный осадок на фильтре промывают этиловым спиртом, затем этиловым эфиром и вновь высушивают. При промывке спиртом и эфиром удаляются адсорбированные сульфатом бария бариевые соли сульфокислот. [34]