Cтраница 4
Важнейший недостаток колонки Видмера заключается в том, что внутренняя трубка с насадкой обогревается паром, имеющим более высокую температуру, вследствие чего происходит перегрев центральной ректифицирующей части колонки. Следует помнить, что перегревание стенок колонки, вызывающее резкое уменьшение количества флегмы, оказывает гораздо более вредное влияние на процесс ректификации, чем некоторое охлаждение. Кроме того, в средней трубке колонки Видмера обе фазы движутся в одном направлении и, следовательно, нарушается принцип противотока, необходимый для правильной работы колонки. В результате по своим разделяющим свойствам колонка Видмера не превосходит обычного елочного дефлегматора. [46]
Существенным недостатком колонки Видмера является то, что вну-треняя трубка с насадкой обогревается паром, имеющим более высокую температуру, вследствие чего происходит перегрев центральной ректификационной части колонки. [47]
Прибор состоит из специальной колбы Клайзена или же из обыкновенной колбы, соединенной с елочным дефлегматором, обычным или видоизмененным дефлегматором Видмера или с какой-либо другой колонкой. Проверявшие синтез применяли видоизмененный дефлегматор Видмера ( стр. Авторы синтеза вели отгонку при атмосферном давлении в колбе, которая показана на рис. 7 ( стр. По сравнению со стандартной колбой Клайзена колба, использованная авторами, имеет ряд преимуществ. Она обладает дефлегматором; содержимое колбы редко перебрасывается; следовательно, в такой колбе при одинаковом объеме может поместиться большее количество вещества; наконец, вещество, пришедшее в соприкосновение с резиновой пробкой, не может загрязнять десгиллат. Ни для колбы, ни для описанного в примечании 2 аллонжа не приведены размеры; их можно делать различной величины в зависимости от индивидуальных потребностей. [48]
Затем эфирный раствор декантируют под азотом в перегонную колбу. Эфир отгоняют из колбы с дефлегматором Видмера, а остаток - из колбы Арбузова. Повторную разгонку осуществляют из колбы с дефлегматором Видмера. [49]
Кроме того, в средней трубке колонки Видмера обе фазы движутся в одном направлении и, следовательно, нарушается принцип противотока, - необходимый для правильной работы колонки. В результате по своим разделяющим свойствам колонка Видмера не превосходит обычного елочного дефлегматора. [50]
По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают, автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний про мывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. [51]
По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний промывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. [52]
По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при атмосферном давлении с помощью колонки Видмера. [53]
После СУШКИ над карбонатом калия и хлористым кальцием они подвергали трихлорзтилен фракционированной перегонке на колонке Видмера в атмосфере СУХОГО углекислого газа. [54]