Cтраница 2
Некоторые металлы, например железо, можно осадить едким натром 4, молибдат при этом остается в растворе. Трудно судить о полноте разделения этим методом, так как мало данных о степени соосаждения молибдена. [16]
В методе Б ( сульфидное выделение) анализируемый образец сначала сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают обычным путем. Другие элементы не осаждаются и в количествах по крайней мере 5 - 10 мг не мешают соосаждению молибдена. Хотя для анализа силикатных пород редко используют этот метод выделения молибдена, его все же можно применять для анализа некоторых минералов, поэтому ниже даются указания для его проведения. [17]
Пробу объемом 0 5 - 1л, в зависимости от содержания молибдена, установленного предварительным полуколичественным определением, помещают в делительную воронку, подкисляют 1 мл НС1 ( 2: 1), добавляют 8 - 12 капель 3 % - ного раствора перманганата калия и оставляют стоять около 1 часа для окисления органических веществ и других примесей. В случае посветления раствора количество добавляемого перманганата необходимо увеличить до восстановления окраски раствора. После этого производят соосаждение молибдена с гидратом двуокиси марганца путем прибавления 3 - 4 капель 3, о - ного раствора перекиси водорода до перехода окраски раствора из фиолетово-розовой в бурую. Раствор оставляют стоять 8 - 10 час. [18]
Эта закономерность была использована для выяснения природы текстурообразований в покрытиях, получаемых из наклонных молекулярных пучков. Были получены покрытия соосаждения молибдена из двух молекулярных пучков в условиях, когда рост кристаллов при использовании одного пучка происходит в направлении пучка. Размер подложки был достаточно протяженным, для того чтобы можно было зарегистрировать изменение угла наклона кристаллов на разных расстояниях от оси пучка. Было установлено, что на участке покрытия, равноудаленном от источников пара компонентов, возникает аксиальная текстура. Направление роста кристаллов на этом участке нормально поверхности подложки. На остальных участках наблюдается ограниченная текстура, причем степень ее ограничения повышается при удалении от области с аксиальной текстурой. Направление роста кристаллов на участках с ограниченной текстурой не совпадает с направлением нормали к поверхности подложки. Оно приближается к направлению Молекулярного пучка с наибольшим углом падения, если плотность потоков в пучках одинакова. [19]
К специальным методам отделения молибдена редко приходится прибегать, если его определяют посредством роданида и хлорида олова ( II) с последующим извлечением эфиром; здесь метод определения является одновременно и методом отделения. Молибден ( VI) при этом остается в растворе; о степени соосаждения молибдена имеется мало данных. Сплавляя с карбонатом натрия вещества, содержащие кремнекислоту, молибден можно перевести в раствор без увлечения его остатком. [20]
В общих чертах определение молибдена производится по следующей схеме. Перманганат калия частично восстанавливают перекисью водорода до гидрата двуокиси марганца МпО ( ОН) 2, который образует осадок. Совместно с гидратом двуокиси марганца соосаждается молибден. Соосаждение молибдена с гидратом двуокиси марганца по ниже описываемой методике позволяет сконцентрировать его в 10 - 20 раз, а также отделить молибден от значительного количества примесей, что повышает точность определения. [21]
Оксалатную вытяжку объемом 100 - 200 мЛ помещают в стакан. Для установления нужной величины рН исследуемого раствора необходимо вводить вдвое больше соляной кислоты, чем при анализе солянокислых растворов. Далее проводят соосаждение молибдена, как указано выше. [22]
Серебро служило внутренним стандартом. Эталонные порошки, содержащие 0 3; 1; 3; 9 и 27 мкг молибдена, готовили соосаждением молибдена из бидистиллята. Результаты опытов показали, что предварительное концентрирование молибдена соосаждением с таннатом метилового фиолетового пригодно для вод с различной минерализацией. [23]