Соотношение - площадь - пик
Cтраница 3
Метод совмещенного эталона ( Л. Г. Берг, 1939 - 4940 гг.) основан на сравнении площадей пиков дифференциальной записи на одной и той же термограмме. Сущность метода состоит в том, что к навеске исследуемого вещества или смеси добавляется определенное количество эталонного вещества. Соотношения площадей пиков определяются заранее в синтетических смесях. Определение относительных количеств веществ в смеси не требует добавления эталонных веществ, а метод совмещенного эталона - строгого соблюдения постоянства условий каждого опыта, что является его преимуществом и позволяет получать более точные результаты. [31]
Образцы полимеров наносят из растворов в виде пленки на платиновую или кварцевую подложку, которая вводится в пиролизное устройство с помощью магнитной пипетки. Продукты пиролиза разделяют на колонке с 15 % полиэтиленгликольадипата на це-лите-545. Содержание мономерных звеньев в образце полимеров определяют по соотношению площадей пиков, характерных для гомополикеров. [32]
 |
Спектр ЯМР 1ЭС полифеннлхнноксалнна на основе 3 3, 4 4 -теграаминодифе-нияовогс эфира 8 1 4-бяс ( фенклглиоксалил бензола 25 ]. [33] |
Расчет не позволяет, однако, установить, какая именно из пар пиков в спектре ПФХ отвечает изомеру ( I), а какая - изомеру ( II), но соотношение изомеров, естественнр, может быть найдено по спектру. Для ПФХ, спектр которого показан на рис. 6.4, из соотношения площадей пиков ( а d) / ( b с) следует, что содержание изомеров ( I) и ( II) одинаково. Примерно равная интенсивность компонент в пиках b и d указывает на равное содержание 2 2 -, 23 -, 3 3 - и 3 2 -мостиков в цепи полимера. Следовательно, в реакции образования ПФХ нет какого-либо предпочтительного направления, что приводило бы к преобладанию одного из изомеров, и полимер характеризуется статистическим набором изомерных структур. [34]
Метод внутренней нормализации удобнее всего ис - - пользовать, если не все компоненты смеси регистрируются на хроматограмме или если необходимо определить содержание лишь одного или нескольких компонентов в: меси. Для калибровки проводят хроматографический анализ ряда смесей стандарта с каждым из анализируемых компонентов при различных их соотношениях. Затем известное количество внутреннего стандарта добавляют к анализируемой пробе и, определив соотношение площадей пиков искомого компонента и стандарта, по калибровочному графику рассчитывают концентрацию компонента в смеси. [35]
В случае веществ потенциально нестойких или для очень высоких температур полезно провести предварительное исследование. Простой метод такого исследования заключается в том, что пробы вводят при нескольких температурах и исследуют получающиеся хроматограммы. Усложнение хро-матограммы и изменение соотношения площадей пиков служит доказательством термического разложения. В качестве примера на рис. 113 показано влияние температуры испарителя на хрома-тограммы а-терпинеола. При 205 терпинеол почти полностью разлагается, и хроматограмма состоит из пиков продуктов разложения или пиролиза. Даже при 100 происходит слабое разложение терпинеола. При другом простом испытании собирают фракции предполагаемых термолабильных веществ и либо подвергают их повторному хроматографическому анализу, чтобы посмотреть, получится ли один пик, либо идентифицируют их при помощи спектральных методов. [36]
В этом случае производят окраску азокармином или бромфенолсиним. После этого окраску жидкости в - пробирках фотометрируют при помощи ступенчатого фотометра в кюветах толщиной в 2 мм или при помощи фотоколори-метра в кюветах толщиной в 55 мм. В контрольную кювету наливают вытяжку из участка электрофореграммы, не содержащего белка. На основании полученных данных строят кривую распределения плотности окраски по длине электрофореграммы; по соотношению площадей пиков, соответствующих отдельным фракциям, вычисляют соотношение между ними. [37]
Страницы: 1 2 3