Cтраница 2
Первой задачей при обработке рентгенограмм полимеров является отделение кристаллических рефлексов от аморфного гало. Эта задача тесно связана с определением степени кристалличности по рентгенографическим данным. Определение степени кристалличности С основывается на сопоставлении рентгенограммы исследуемого образца с рентгенограммами эталона254 или на сопоставлении интенсивности кристаллических и аморфных рефлексов. [16]
При расшифровке структуры существенную роль играет оценка интенсивности пятен, лежащих на одной слоевой линии. Метод развертки слоевых линий обладает в этом отношении очевидным преимуществом перед методом съемки серии рентгенограмм качания. В первом случае нужно сопоставлять интенсивности пятен одной рентгенограммы, во втором - разных. Ясно, что такие побочные факторы, как различие в экспозиции, неодинаковый режим работы трубки, разные условия проявления пленок, затрудняют сопоставление рентгенограмм качания друг с другом. [17]
Рентгенограммы никелевых и фосфорноникелевых покрытий приведены на фиг. Для сравнения приведен осадок никеля из электролита без добавок гипофосфита натрия ( фиг. Никельфосфорное покрытие ( 10 % Р до и после термической обработки) показано соответственно на рентгенограммах фиг. Сопоставление рентгенограмм а, бив говорит о присутствии в никельфосфорных осадках никеля в свободном состоянии, а также об образовании новой фазы после термической обработки. Существование новой фазы до термической обработки не может быть доказано с полной определенностью вследствие высокой степени дисперсности осадка, приводящей к сильному рассеиванию лучей. Таким образом, повышение твердости связано не только с уменьшением величины зерна, но и с образованием новой фазы. [18]
Фазовый анализ любого вещества должен начинаться с установления его качественного состава. Для этого необходимо перед проведением химического фазового анализа изучить руду или продукт минералого-петрографическими методами. Такое изучение нужно не только для установления взаимосвязи компонентов изучаемого продукта, но и для установления наличия определенных соединений или минералов и правильного выбора методики фазового анализа. Часто представление о качественном составе дает история возникновения материала, в особенности это справедливо в отношении металлургических объектов. Для установления качественного фазового состава следует проводить микроскопическое исследование. Существенную помощь в установлении фазового состава дает термографическое исследование - наблюдение экзо-и эндотермических эффектов потери воды, термической диссоциации, изоморфных превращений, характерных для отдельных соединений. При использовании термогравиметрического метода одновременно регистрируется и изменение массы. Весьма интересные данные дает рентгенографическое исследование, так как сопоставление рентгенограммы исследуемого вещества с рентгенограммами эталонов позволяет установить наличие или отсутствие определенных соединений. [19]