Сорбент - вносенок
Cтраница 1
Сорбент вносят в колонку целиком всей порцией, после чего утрамбовывают сначала постукиванием о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняют стеклянным пестиком. В таком виде колонка готова для работы. [1]
Приготовленный таким образом сорбент вносят в колонку, помещают колонку в термостат хроматографа и проводят стабилизацию, нагревая постепенно до 300 С в токе азота, а затем выдерживая еще 6 ч при этой температуре. С помощью подготовленной таким образом колонки определяют содержание примесей в техническом анилине. Основные примеси, содержащиеся в нем: бензол, толуидины, нитробензол, дифенил, дифениламин. [2]
У каждой партии сорбента проверяют разделительную способность колонки следующим образом: в подготовленную колонку с сорбентом вносят 0 5 мл ПХБ известной концентрации и далее проводят все операции, описанные выше. Аналогичную операцию проводят с другой колонкой ( с тем же сорбентом), но вносят в нее 2 мл ХОП известной концентрации. В первой фракции не должно быть ХОП, за исключением ДДЭ, который иногда частично элюируется с ПХБ. Содержание ДДЭ находят по сумме, анализируя пробы до и после разделения на колонке. Таким образом, все ХОП должны находиться во второй фракции. [3]
Колонку наполняют сухим сорбентом на / 2 высоты. Сорбент вносят в колонку сразу всей порцией и утрамбовывают, сначала постукивая о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняя стеклянным пестиком. [4]
В стеклянную колонку диаметром 3 - 6 мм и длиной 100 - 120 мм с отверстием внизу, закрытым небольшим ватным тампоном, помещают сорбент с зернами диаметром 0 25 мм. Сорбент вносят в колонку сразу всей порцией, после чего уплотняют постукиванием о твердую поверхность. Сорбент после уплотнения должен занимать приблизительно половину объема колонки. Колонку с сорбентом укрепляют в штативе. [5]
Очень большое значение имеет равномерное и достаточно плотное наполнение колонки сорбентом. При использовании спиральных колонок этого добиться очень трудно; в ряде случаев сорбент вносят в прямую колонку, которую затем сгибают в спираль. После абивки колонку с сорбентом продувают газом-носителем, чтобы освободить сорбент от посторонних веществ. Хроматографиче-ские колонки для разделения газовых смесей обязательно термо-статируют. Применяют воздушные и жидкостные термостаты, температура в которых поддерживается с точностью ( 0 05 - 0 5) С. [6]
Очень большое значение имеет равномерное и достаточно плотное наполнение сорбентом колонки. При использовании спиральных колонок этого добиться очень трудно, поэтому в ряде случаев сорбент вносят в прямую колонку, которую затем сгибают в спираль. [7]
Левую половину пластинки, на которую был нанесен спиртовый раствор сухого остатка, накрывают чистой стеклянной пластинкой, а правую половину пластинки с нанесенным раствором свидетеля опрыскивают 25 % - ным раствором едкого натра и 1 % - ным раствором нитрата серебра, как указано выше. После этого с левой половины пластинки на уровне пятна раствора свидетеля снимают слой сорбента шириной 2 см. Этот слой сорбента вносят в стаканчик и трижды обрабатывают спиртом по 5 мл. Соединенные спиртовые элюаты упаривают до получения небольшого объема ( 1 - 1 5 мл) жидкости. [8]
В качестве хро-матографических колонок можно использовать стеклянную бюретку диаметром от 8 до 12 мм и длиной 25 - 30 см. Колонку закрепляют в штативе. На дно колонки ( перед сужением) кладут кусочек стеклянной ваты. Сорбент вносят либо в сухом виде, либо в виде суспензии в том растворителе, в котором будет происходить хроматографирова-ние. В первом случае оксид алюминия постепенно засыпают в колонку, наполненную растворителем, и все время слегка постукивают по колонке, чтобы адсорбент равномерно уплотнился. Избыток растворителя спускают через кран. Колонки алюминия сильно взмучивают в растворителе и для хроматографии: суспензию вливают небольшими порциями, слег - - элюент 2 - ка постукивая по колонке для равномерного лунная7 вата - СТе - оседания сорбента. [9]
На дно хроматографпческой стеклянной колонки диаметром 5 - 6 мм и длиной 100 мм помещают небольшой ватный тампон. Колонку наполняют сухим сорбентом на / 2 высоты. Сорбент вносят в колонку сразу всей порцией и утрамбовывают, сначала постукивая о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняя стеклянным пестиком. [10]
 |
Схема дозирующего устройства ( а - заполнение. б - дозировка. [11] |
Очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. При использовании спиральных колонок этого добиться довольно трудно. Поэтому в ряде случаев сорбент вносят в прямую колонку, которую затем сгибают в спираль. [12]
Страницы: 1