Готовый сорбент
Cтраница 2
При использовании исходного раствора чистого КоА неспецифическая сорбция маловероятна, чем и объясняется отсутствие соли в буфере при посадке кофермента и упрощенный характер промывки готового сорбента. [16]
Смочить этим количеством стенки большой колбы и, добавив необходимое количество А Оз, тщательно перемешать. Готовый сорбент хранить герметически закрытым. [17]
Один конец колонки закрывают металлической сеткой, а к другому присоединяют воронку. Готовый сорбент засыпают небольшими порциями в воронку и легким постукиванием в радиальном направлении по стенкам колонки уплотняют его. [18]
Сорбенты измельчают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с размерами отверстий 0 5 - 0 25 мм, высушивают при 150 С до постоянной массы и хранят в эксикаторе. Готовые сорбенты засыпают в колонки при поддувании гелием и легком непрерывном встряхивании. Заполненные колонки устанавливают в термостат прибора ХЛ-3, проверяют герметичность в местах их присоединения, а затем продувают гелием при рабочем режиме до получения стабильной нулевой линии. [19]
Полихром-1 легко комкуется, поэтому для равномерного заполнения колонки его необходимо охлаждать до 0 С. При охлаждении готового сорбента в жидком азоте колонка заполняется значительно равномернее и ее эффективность заметно повышается, однако при этом на сорбенте конденсируется влага из воздуха и колонку необходимо дополнительно кондиционировать. [20]
 |
Переход от условий ТСХ к условиям колоночной хроматографии9 [ 16J. [21] |
Сорбенты могут отличаться только размерами частиц. В настоящее время выпускается лишь считанное число готовых сорбентов, одновременно пригодных как для ТСХ, так и для КХ. [22]
Помещают 100 г стеклянного порошка в фарфоровую чашку и заливают метанолом. Взвешивают 2 г концентрированной серной кислоты и количественно переносят ее в чашку со стеклянным порошком, ополаскивая метанолом. Чашку устанавливают в вытяжном шкафу над кипящей водяной баней и выдерживают при интенсивном перемешивании до полного выпаривания метанола. Готовый сорбент должен храниться в герметичном сосуде. Заполняют сорбентом концентратор, представляющий собой трубку длиной 10 см для улавливания NMH из газа. Отработанный сорбент промывают многократно дистиллированной водой до рН 7 и прокаливают при 300 - 350 С. Регенерированный носитель можно использовать многократно. [23]
При непрерывном перемешивании метанол выпаривают на водяной бане до полного удаления. Тефлон, обработанный едким кали, заливают заранее приготовленным раствором 10 5 г силиконового эластомера СКТЭ ( ВТУ № В2664) в 250 мл серного эфира. Серный эфир удаляют путем нагревания насадки на водяной бане. Во избежание образования комков и неравномерного распределения жидкой фазы на твердом носителе необходимо массу перемешивать. Готовый сорбент подсушивают при температуре 100 - 120 в течение 30 мин и просеивают вторично через сита. [24]
При непрерывном перемешивании метанол выпаривают на водяной бане до полного удаления. Тефлон, обработанный едким кали, заливают заранее приготовленным раствором 10 5 г силиконового эластомера СКТЭ ( ВТУ № В2664) в 250 мл серного эфира. Серный эфир удаляют путем нагревания насадки на водяной бане. Во избежание образования комков и неравномерного распределения жидкой фазы на твердом носителе необходимо массу перемешивать. Готовый сорбент подсушивают при температуре 100 - 120 в течение 30 мин и просеивают - вторично через сита. [25]
Подготовленная навеска твердого носителя ( просушенная и измельченная) тщательно пропитывается полученным раствором. Растворитель затем испаряется самопроизвольно или с помощью слабого нагревания. При этом необходимо осторожно перемешивать смесь. Остатки летучего растворителя могут быть удалены под вакуумом. Пропитанный готовый сорбент взвешивается с целью проверки количества нанесенной жидкой фазы и снова просеивается для удаления пыли, которая могла образоваться во время приготовления. Полученный сорбент внешне не отличается от носителя без жидкой фазы; поэтому его следует хранить в плотно закрытых склянках с соответствующей надписью. [26]
Для равномерного покрытия твердого носителя при малых содержаниях неподвижной фазы сорбент приготавливают в круг-лодонной колбе, а растворитель удаляют испарением в ротационном вакуумном испарителе ИР-1. Пары растворителя из колбы удаляются водоструйным насосом. Чтобы ускорить испарение, колбу нагревают на водяной бане или под инфракрасной лампой. Остатки растворителя из сухого сорбента удаляют нагреванием сорбента в сушильном шкафу. При нагревании готового сорбента под вакуумом в течение нескольких часов заметно повышается эффективность разделения и уменьшается адсорбция разделяемых веществ на межфазных границах. [27]
Аналитические колонки заполняют в основном двумя способами, пригодными для U-образных и змеевиковых колонок. Заполнение считается законченным после того, как перестает изменяться уровень засыпанной в воронку порции сорбента после вибрирования в течение нескольких минут. По второму способу, пригодному для заполнения как змеевиковых, так и U-образных колонок, один конец присоединяют к вакуумному насосу. Для того чтобы частицы сорбента не попадали в насос, верхнюю часть трубки закрывают тампоном из стеклянной ваты. К другому концу колонки присоединяют воронку, в которую небольшими порциями засыпают готовый сорбент, осуществляя одновременное вибрирование колонки вибратором или ударами трубки. Заполнение считается законченным после того, как в течение 2 - 3 мин не изменяется уровень слоя насадки в воронке. [28]
Носитель должен быть химически инертным по отношению к анализируемым веществам и не должен обладать каталитической активностью. Для равномерного нанесения жидкой фазы на твердый носитель определенное количество жидкости ( обычно в пределах 10 - 30 % массы носителя) растворяют в подходящем растворителе, например в ацетоне, пентане или дихлорметане. Подготавливаемую навеску твердого носителя ( просушенную и измельченную) тщательно пропитывают полученным раствором. Растворитель затем испаряется самопроизвольно или в результате слабого нагревания, при этом необходимо осторожно перемешивать смесь. Остатки летучего растворителя могут быть удалены под вакуумом. Пропитанный готовый сорбент взвешивают в целях проверки количества нанесенной жидкой фазы и снова просеивают для удаления пыли, которая могла образовываться во время приготовления. Полученный сорбент внешне не отличается от носителя без жидкой фазы; поэтому его следует хранить в плотно закрытых склянках с соответствующей надписью. [29]
При отсутствии готового с орбента его приготовляют следующим образом. Отвешивают в фарфоровую выпарную чашку твердый носитель ( при необходимости предварительно отсеянный), в химический ртакан - неподвижную фазу. Количества носителя н фазы должны быть указаны в методике анализа. Взвешивают, как правило, с точностью до 0 05 г. Растворяют неподвижную фазу в избытке растворителя н полученным раствором заливают твердый носитель. Добавляют в чашку растворитель в таком количестве, чтобы над носителем был слой жидкости высотой 3 - 5 мм, н тщательно перемешивают массу шпателем. Устанавливают лампу для инфракрасной сушки так, чтобы низ лампы был на высоте 30 - 35 см над плитой штатива, и помещают выпарную чашку на плиту. Упаривают растворитель досуха при перемешивании, после чего выдерживают сорбент под лампой 30 мин. Готовый сорбент должен быть на ощупь сухим н свободно пересыпаться. [30]
Страницы: 1 2