Cтраница 1
Химически привитые сорбенты в варианте НФХ работают, подобно силикагслю или оксиду алюминия, с теми же элюотропны-ми радами растворителей и ориентировочно близкими ( но не тождественными) порядками элюирования соединений разных классов. За счет разной химической природы силанольных, амино - и нитрильных групп возникает различие в селективности разделения, позволяющее отдать предпочтение тому или иному сорбенту. [1]
Неполярные привитые сорбенты ( класс IV) применяются в основном в ОФ ЖХ. Обычно в этом случае применяют относительно неполярные сорбенты ( например, углеводороды Се или Cis) в сочетании с очень полярными растворителями. В простейшем варианте компоненты пробы неионогенные, а растворитель чаще всего представляет собой водно-органическую смесь, основу в которой составляет вода. В качестве органических компонентов наиболее часто используются метанол и ацетонитрил. [2]
Привитые сорбенты равных производителей отличаются как по типу модификатора, так и по концентрации органического модификатора и концентрации оставшихся после прививки силанолъных групп на поверхности силикагеля. [3]
Тип привитого сорбента определяется условиями поставленной задачи и увязывается с подвижной фазой. В некоторых случаях целесообразно перейти от сорбентов с привитыми Си - группами к более полярным сорбентам с привитыми Cg, С3, а также СМ-группами. [4]
Как видно, наиболее широко распространены колонки, набитые привитыми сорбентами на основе силикагеля. Прямофазные колонки на основе чистого силикагеля применяются достаточно редко. [5]
Все эти явления принято объяснять тем, что при упаковке возникает большой электрокяиетический потенциал, а поскольку привитые сорбенты являются изоляторами, то на их поверхности возникает избыточный заряд, расталкивающий частицы. Для снятия заряда рекомендуется добавлять в суспензию немного электролита, например ацетата натрия. В целом подбор суспензионной жидкости и условий заполнения для привитых сорбентов пока еще проводится эмпирически. Неоднократно предпринимались попытки проанализировать опубликованные данные и выявить общие закономерности процесса упаковки, но обычно все сводилось к изложению основных фактов и некоторых частных закономерностей. [6]
Бентон диспергируют в бензоле и наносят на целит или хромосорб. Естественно, что бентоны, как и другие привитые сорбенты, относят к промежуточному типу, так как взаимодействие с сорбатами обусловлено как адсорбционными центрами, так и органическими радикалами, например в случае бентона-34 - диметилдиокта-дециламмонием. [7]
Состав суспензионной жидкости подбирается эмпирически. Если непривитый силикагель хорошо смачивается полярными растворителями ( водой, спиртами, ацетоном), а для повышения вязкости в смесь можно вводить циклогсксанол, этиленгликоль и глицерин, то при подборе компонентов суспензионной жидкости, при набивке привитых сорбентов следует учитывать их изоляционные свойства, на поверхности частиц гидрофобных сорбентов возникает избыточный заряд, для снятия которого в суспензию добавляют немного электролита, например ацетата натрия. Основным фактором, определяющим качество упаковки, является гидродинамический режим - давление и скорость подачи суспензии. Наиболее часто колонки заполняют методом удара при постоянном давлении. Величина давления является критическим параметром, влияющим на качество упаковки. При слишком высоком давлении колонки имеют плохую проницаемость, упакованные при низком давлении колонки имеют высокую проницаемость, однако быстро теряют свою эффективность. Для колонок длиной 100 - 250 мм и диаметром 3 - 5 мм оптимальное давление при заполнении равно 20 - 50 МПа. Обязательная ржомсндация - при упаковке тщательно удалять мелкие, пылевидные частицы. Частицы с зернением в 6 - 7 раз меньше, чем частицы со средним размером, резко ухудшают качество колонки, даже если их доля в сорбенте невелика. [8]
Все эти явления принято объяснять тем, что при упаковке возникает большой электрокяиетический потенциал, а поскольку привитые сорбенты являются изоляторами, то на их поверхности возникает избыточный заряд, расталкивающий частицы. Для снятия заряда рекомендуется добавлять в суспензию немного электролита, например ацетата натрия. В целом подбор суспензионной жидкости и условий заполнения для привитых сорбентов пока еще проводится эмпирически. Неоднократно предпринимались попытки проанализировать опубликованные данные и выявить общие закономерности процесса упаковки, но обычно все сводилось к изложению основных фактов и некоторых частных закономерностей. [9]
Все эти явления принято объяснять тем, что при упаковке возникает большой электрокяиетический потенциал, а поскольку привитые сорбенты являются изоляторами, то на их поверхности возникает избыточный заряд, расталкивающий частицы. Для снятия заряда рекомендуется добавлять в суспензию немного электролита, например ацетата натрия. В целом подбор суспензионной жидкости и условий заполнения для привитых сорбентов пока еще проводится эмпирически. Неоднократно предпринимались попытки проанализировать опубликованные данные и выявить общие закономерности процесса упаковки, но обычно все сводилось к изложению основных фактов и некоторых частных закономерностей. [10]
Такие сорбенты, известные под названием привитых, обладают существенными достоинствами по сравнению с обычными сорбентами для газожидкостной хроматографии, в частности, потому, что химическая связь менаду носителем и органическим радикалом обеспечивает возможность работы при более высоких температурах, чем в случае простого нанесения жидкости на поверхность носителя. Кроме того, вследствие благоприятных условий массообмена обеспечивается повышенная эффективность. Кроме реакций с производными ал-килхлорсиланов, алкилэтоксисиланов, галогеналкилов, содержащими различные функциональные группы, разработаны и другие способы прививки к поверхности силикагеля полиэтиленгли-коля, дициандиэтилового эфира и др. Привитые сорбенты выпускают, в частности, под фирменным названием дурапак [82] и используют как в газовой, так и в жидкостной хроматографии. [11]
Например, для получения привитой фазы ОДС ( октадсцилсилан, ОВ8) используют октадс-цилтрихлорсилан, метилоктадсцил щхлорсилан и диметилоктадс-цилхлорсилан. Свойства мономерной и полимерных пленок с разной степенью полимеризации изрядно различаются. Наконец, силанольныс группы, находящиеся на поверхности исходного силикагеля, к которому прививается фаза, не мо. Например, димстилоктадецилсилилъными группами в самых жестких условиях прививки удается заместить примерно половину силанольных групп. Силанольныс группы на поверхности такого привитого сорбента могут взаимодействовать с некоторыми компонентами пробы и в ряде случаев являются фактором удерживания, конкурирующим с сольвофобными процессами. [12]
Так называются сорбенты, в основе которых лежит какой-либо неорганический сорбент, например силикагель, к которому путем радиационно-химического синтеза привит полимер, обладающий активной функциональной группой. Затем этот комплекс подвергнут сульфированию. В результате получился катионит с характерными для сильнокислотных ионитов свойствами. Такого рода привитые сорбенты существенно отличаются от ионитов как минерального, так и органического происхождения. Они выгодно сочетают в себе лучшие свойства как тех, так и других, обладая развитой удельной поверхностью, повышенной термической стойкостью, малой набу-хаемостью и высокой обменной емкостью. [13]