Cтраница 2
До 10 г Na2SO4 и ( NH4) 2 SO4 в 100 мл раствора не влияют на сорбцию циркония, но при количествах больше 10 г сорбция его уменьшается. Хлорид натрия еще больше снижает сорбцию циркония, количественная сорбция его имеет место до концентрации 0 25 г NaCl / 100 мл. Нитраты снижают адсорбцию циркония еще больше, чем хлориды. В оптимальных для циркония условиях Sn ( II), V ( V), Mo ( VI), W ( VI), U ( VI) сорбируются анионитом; Mg, Са, Си ( II), Zn, Cd, Ti ( IV), Th, Cr ( III), Mn, Fe ( III), Co, Ni, РЗЭ проходят в фильтрат. Фосфаты мешают отделению циркония. Описаны методы отделения от алюминия молибдена [271], урана [1021, 1238] и плутония [536, 850] на анионитах из азотнокислых растворов. [16]
До 10 г Ка 5О4 и ( МН4) 2 5О4 в 100 мл раствора не влияют на сорбцию циркония, но при количествах больше 10 г сорбция его уменьшается. Хлорид натрия еще больше снижает сорбцию циркония, количественная сорбция его имеет место до концентрации 0 25 г КаС1 / 100 мл. Нитраты снижают адсорбцию циркония еще больше, чем хлориды. В оптимальных для циркония условиях 5п ( II), V ( V), Мо ( У1) Ш ( VI), II ( VI) сорбируются анионитом; М §, Са, Си ( II), 2п, СА, Т1 ( IV), ТЬ, Сг ( III), Мп, Ре ( III), Со, N1, РЗЭ проходят в фильтрат. Фосфаты мешают отделению циркония. Описаны методы отделения от алюминия молибдена [271], урана [1021, 1238] и плутония [536, 850] на анионитах из азотнокислых растворов. [17]
Лучшие результаты получены с применением 0 05 % - ного раствора плавиковой кислоты [ 173, с. Увеличение содержания серной кислоты резко снижает сорбцию циркония и гафния катионитом. [18]
Этими же исследователями на основании работ по изучению сорбции циркония, протактиния, ниобия и тантала установлены условия количественного разделения смесей этих элементов в растворах НС1 - - HF также с помощью сильноосновного анионита. Смеси НС1 - HF были использованы и другими исследователями для разделения ниобия и тантала и для отделения их от титана и железа. Так, Кебел и Милькнер [ 178, с. [19]
Анализируемый раствор, 2 % - ный относительно аскорбиновой кислоты с рН 4, пропускают через колонку с анионитом со скоростью 0 5 мл / мин после промывания колонки 30 мл 1 % - ного раствора аскорбиновой кислоты с рН 4 и 30 мл воды. Ионы SO -, С1 -, особенно NCC, препятствуют количественной сорбции циркония из раствора. Для определения циркония полученный элюат выпаривают на водяной бане, остаток обрабатывают конц. НМОз - Раствор вновь выпаривают и вторично обрабатывают HNOs с добавлением небольших количеств воды. Остаток растворяют с упариванием в нескольких миллилитрах Нзр2, затем добавляют 10 мл 1 N НС1 и титруют цирконий комплексометрически. [20]
Целлюлозу, предварительно обработанную окислителем для повышения числа карбоксильных групп, можно отнести к группе высокомолекулярных органических кислот, содержащих одновременно группы СООН и ОН. Можно ожидать, что положительные ионы циркония, простые или гидролизованные, а также положительные комплексные ионы циркония будут давать с данным поглотителем довольно прочные соединения и при некоторых условиях сорбция циркония целлюлозой может быть избирательной. [21]
Предварительными опытами было показано, что в динамических условиях 1 г воздушно-сухого катионита поглощает максимально 0 96 мМ циркония; следовательно, в процессе обмена цирконий ведет себя как четырех-зарядный ион. Установлено, что в солянокислых растворах кривые сорбции циркония и гафния имеют минимум, отвечающий 6 - 8 М соляной кислоте; из разбавленных солянокислых растворов ( до 2 М) несколько лучше сорбируется цирконий, из более концентрированных - гафний. Аналогичный характер ( с минимумом в области 6 М) имеет и кривая сорбции циркония и гафния из азотнокислых растворов; во всем интервале изученных концентрации азотной кислоты сорбция циркония равна или-несколько меньше сорбции гафния. [22]
Опыты проводили при следующих условиях: 500 см3 солянокислого раствора с рН 1.0, содержащего 25 мкг циркония и определенное количество другой соли, пропускали через колонку с 0.2 г целлюлозы I со скоростью 1 - 2 см3 / мин. Цирконий определяли колориметрическим методом с арсеназо III. Результаты опытов представлены в табл. 2, из данных которой следует, что приведенные катионы при весовом соотношении к цирконию 10 000: 1 не мешают сорбции циркония целлюлозой. [23]
Предварительными опытами было показано, что в динамических условиях 1 г воздушно-сухого катионита поглощает максимально 0 96 мМ циркония; следовательно, в процессе обмена цирконий ведет себя как четырех-зарядный ион. Установлено, что в солянокислых растворах кривые сорбции циркония и гафния имеют минимум, отвечающий 6 - 8 М соляной кислоте; из разбавленных солянокислых растворов ( до 2 М) несколько лучше сорбируется цирконий, из более концентрированных - гафний. Аналогичный характер ( с минимумом в области 6 М) имеет и кривая сорбции циркония и гафния из азотнокислых растворов; во всем интервале изученных концентрации азотной кислоты сорбция циркония равна или-несколько меньше сорбции гафния. [24]
Колонку заполняют анионитом с размером зерен 0 1 - 0 3 мм илфомывают последовательно 4 N раствором серной кислоты, водой и раствором серной кислоты той же концентрации, что и в анализируемом растворе. Из 0 05 - 0 2 JV раствора Н2 § О4 цирконий сорбируется количественно. Дальнейшее увеличение концентрации HaSCVi уменьшает сорбцию циркония анионитом, а из 8 N HaSCu цирконий практически не сорбируется. Из 0 1 N раствора Н О до проскока сорбируется 10 ме Zr. Введение сульфата или фторида натрия не влияет на величину емкости анионита до проскока. В присутствии больших количеств сульфата аммония ( более 10 г в 100 мл анализируемого раствора) цирконий количественно не поглощается. Количественная сорбция циркония наблюдается из раствора в 0 1 N HaSO4, содержащего менее 2 5 г / л NaCl и менее 1 г / л NaNOa - Метод применим для отделения циркония от всех элементов кроме Sn, V, Mo, W и U, которые также сорбируются, а затем полностью или частично вымываются соляной кислотой. Метод может быть успешно применен для отделения циркония OTMg, Са, А1, Си, Zr, Cd, Ti, Th, Cr ( III), Mn2, Fes, Co, Ni, рзэ. [25]
Колонку заполняют анионитом с размером зерен 0 1 - 0 3 мм илфомывают последовательно 4 N раствором серной кислоты, водой и раствором серной кислоты той же концентрации, что и в анализируемом растворе. Из 0 05 - 0 2 JV раствора Н2 § О4 цирконий сорбируется количественно. Дальнейшее увеличение концентрации HaSCVi уменьшает сорбцию циркония анионитом, а из 8 N HaSCu цирконий практически не сорбируется. Из 0 1 N раствора Н О до проскока сорбируется 10 ме Zr. Введение сульфата или фторида натрия не влияет на величину емкости анионита до проскока. В присутствии больших количеств сульфата аммония ( более 10 г в 100 мл анализируемого раствора) цирконий количественно не поглощается. Количественная сорбция циркония наблюдается из раствора в 0 1 N HaSO4, содержащего менее 2 5 г / л NaCl и менее 1 г / л NaNOa - Метод применим для отделения циркония от всех элементов кроме Sn, V, Mo, W и U, которые также сорбируются, а затем полностью или частично вымываются соляной кислотой. Метод может быть успешно применен для отделения циркония OTMg, Са, А1, Си, Zr, Cd, Ti, Th, Cr ( III), Mn2, Fes, Co, Ni, рзэ. [26]