Cтраница 2
Работать с дипикриламином надо осторожно. Дипикриламин и его соли - ядовитые вещества, раздражающие кожу и слизистые оболочки; они обладают также сильно красящими свойствами; принадлежат к числу бризантных взрывчатых веществ, способных в сухом состоянии детонировать от удара и от нагревания до 180 и выше. Поэтому хранение сухих препаратов дипикриламина не допускается. [16]
Смешивают 12 г дипикриламина с 5 г окиси магния, переносят в коническую колбу и приливают 400 мл воды. Хорошо перемешав, оставляют на 15 - 20 час. [17]
Очищают перекристаллизацией из воды Дипикриламины взрывоопасны при температуре выше 180 С, к удару, трению, искрам. [18]
Встряхивают 1 2 г дипикриламина и 0 5 г окиси магния в течение 15 - 20 мин с 40 мл воды и на следующий день фильтруют. [19]
Михайлов, Способ получения дипикриламина, Авт. [20]
Метод определения калия с дипикриламином был предложен Н. С. Полуэктовым в 1933 г. Ниже приведен колориметрический вариант этого метода. [21]
Метод определения калия с дипикриламином был предложен Н. С. Полуэктовым в 1933 г. Ниже приведен колориметрический вариант этого метода. [22]
В другом процессе с дипикриламином [12-17] необходимо использовать разбавитель с высокой диэлектрической постоянной, например нитробензол. К числу недостатков нитробензола относится его токсичность и высокий удельный вес, отчего растворитель подается вверху колонны. Характеристики обоих процессов идентичны, оба дают высокую степень извлечения цезия и хорошую очистку от натрия, рубидия, калия и радиохимических примесей. В Ханфорде были проведены обширные лабораторные испытания и отработка процесса с БАМБФ на полупромышленной установке [19,20] ( на модельных неактивных растворах) для первичного извлечения цезия из щелочных отходов и последующей очистки его. [23]
Дипикриламин и его соли взрывоопасны Дипикриламин. [24]
Из образовавшегося раствора дипикриламината магния дипикриламин снова осаждают разбавленной кислотой. Осадок переносят на фильтр и промывают водой. При такой обработке калий полностью удаляется. Отфильтрованный и промытый осадок идет для приготовления реактива, как указано на стр. Сырой осадок дипикриламина содержит примерно 50 % воды, что следует учитывать при приготовлении раствора реактива. [25]
Калиевая соль гексанитродифениламина ( или дипикриламина) также плохо растворяется в воде. [26]
Этот осадок ( калиевая соль дипикриламина) растворяется в ацетоне, и при добавлении в избытке титрованного раствора кислоты выделяется свободный дипикриламин. Последний очень мало растворим в воде; после удаления ацетона и охлаждения его можно отфильтровать и в фильтрате оттитровать избыток кислоты. Хотя обычно предпочитают заканчивать определение калия весовым способом, ацидиметрический метод2 может оказаться более удобным при выполнении рядовых анализов. [27]
Калий определяется по реакции с дипикриламином, как указано выше. [28]
Непосредственно перед выполнением анализа 0 2 г дипикриламина растворяют в 2 мл раствора углекислого натрия, прибавляют 15 мл воды и фильтруют. Пропитывают полученным раствором полоски фильтровальной бумаги ( 30 X 60 мм), Избытку раствора дают стечь. Бумагу распластывают на стекле и высушивают теплым воздухом. Реактивная бумага окрашена в оранжево-красный цвет. Реактив концентрируется с внешней стороны бумаги. При высушиваний бумаги на воздухе при комнатной температуре реактив распределяется равномерно во всей толще бумаги. Полученная таким образом реактивная бумага менее чувствительна Кислотная смесь. [29]
Раствор нагревают на водяной бане для коагуляции дипикриламина и удаления ацетона. Охлаждают ледяной водой, фильтруют через стеклянный фильтр, промывают ледяной водой. Фильтрат и промывные воды нагревают до кипения для удаления СО2, и избыток НС1 титруют 0 1 N раствором NaOH в присутствии бромтимолового синего до перехода желтой окраски в синюю. [30]