Cтраница 2
К отмеренному объему пробы анализируемой воды, содержащей приблизительно 0 1 - 1 0 мг калия, прибавляют 0 1 г окиси магния, выпаривают досуха и осторожно прокаливают сухой остаток. После охлаждения приливают 1 мл раствора дипикриламината магния и количественно переносят содержимое чашки в центрифужную пробирку, обмывая при этом чашку 1 - 2 мл того же реактива. [16]
К отмеренному объему пробы анализируемой воды, содержащей приблизительно 0 1 - 1 0 мг калия, прибавляют 0 1 г окиси магния, выпаривают досуха и осторожно прокаливают сухой остаток. После охлаждения приливают 1 мл раствора дипикриламината магния и количественно переносят содержимое чашки в центрифужную пробирку, обмывая при этом чашку 1 - 2 мл того же реактива. [17]
Из мерных колб отбирают пипеткой 10 мл в центрифужные пробирки. В каждую пробирку потом вводят по 2 мл раствора дипикриламината магния, оставляют на 30 мин и продолжают, как указано ниже. [18]
Дипикриламинат калия образует в ацетоне устойчивые растворы, имеющие желто-оранжевую окраску. В качестве реактива для осаждения дипикриламината калия рекомендуются дипикриламинат лития и Дипикриламинат магния. Получаемые окраски не вполне подчиняются закону Бера; зависимость между концентрацией раствора и его оптической плотностью наиболее близка к прямолинейной, когда измерение проводят при А 556 ммк. [19]
Дипикриламинат калия образует в ацетоне устойчивые растворы, имеющие желто-оранжевую окраску. В качестве реактива для осаждения дипикриламината калия рекомендуются дипикриламинат лития и дипикриламинат магния. Получаемые окраски не вполне подчиняются закону Бера; зависимость между концентрацией раствора и его оптической плотностью наиболее близка к прямолинейной, когда измерение проводят при Я 556 ммк. [20]
Исследуемый раствор сначала нейтрализуют в присутствии тимолового синего. Осадителем служит раствор дипикриламината магния. [21]
Все осадки дипикриламината калия растворяют в воде при нагревании, сливают вместе с фильтратами и промывными водами в бутыль и осаждают дипикриламин разбавленной соляной или серной кислотой. Выделенный осадок промывают несколько раз декантацией дистиллированной водой, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера и снова промывают дистиллированной водой. Затем для получения раствора дипикриламината магния осадок дипикриламина нагревают со взвесью карбоната магния и с водой в течение 1 ч на водяной бане. [22]
В кони ческие колбы емкостью 250 см3 отбирают пипеткой по 50 см3 исходных растворов и опускают туда якорьки. Колбы ставят на магнитные мешалки и включают ту же скорость перемешивания, как при осаждении калия в пробах. Затем прибавляют по 50 см3 раствора дипикриламината магния. Операции осаждения, фильтрования и разведения фильтратов выполняют в тех же условиях и при том же температурном режиме, как и при определении калия в пробах. Разведенные фильтраты и являются эталонными растворами, по измеренной оптической плотности которых строится калибровочная кривая. [23]
Для этого был приготовлен опытный рассол, приблизительно соответствующий по составу рапе залива Кара-Богаз - Гол. Магний определялся осаждением и взвешиванием в виде пирофосфата, сульфат-ион-в видеВаЗСЧ, калий - осаждением дипикриламинатом магния, натрий - цин-куранилацетатньш методом, хлор-ион - титрованием азотнокислым серебром. [24]
Определение выполняется с переосаждением осадка. Для этого на другой день после введения реактива осторожно сливают большую часть раствора через высушенный и взвешенный фильтрующий стеклянный тигель, оставив осадок в стакане. К осадку приливают 40 см3 воды, растворяют его при нагревании, прибавляют вновь 8 - 10 см3 раствора дипикриламината магния и на следующий день отфильтровывают выпавший осадок через тот же тигель. Осадок промывают на фильтре и сушат, как указано выше. [25]
Определению ионов натрия мешают ионы кальция, магния и железа, однако под воздействием гидроокиси тетраметиламмония, служащего фоном, происходит осаждение этих ионов. Ион калия восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления натрия. При соотношении К: Na - 8 калий не мешает определению. При больших количествах калия его осаждают дипикриламинатом магния. Полярографический метод определения различных ионов обладает рядом преимуществ: нижний предел определяемых концентраций составляет 10 5 - 10 6 кмоль / л; возможно установление качественного и количественного состава пробы без предварительного разделения ряда веществ. [26]
Определению ионов натрия мешают ионы кальция, магния и железа, однако под воздействием гидроокиси тетраметиламмония, служащего фоном, происходит осаждение этих ионов. Ион калия восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления натрия. При соотношении К: Na 8 калий не мешает определению. При больших количествах калия его осаждают дипикриламинатом магния. Полярофафический метод определения различных ионов обладает рядом преимуществ: нижний предел определяемых концентраций составляет 10 - 10 6 кмоль / л; возможно установление качественного и количественного состава пробы без предварительного разделения ряда веществ. [27]
Определению иона натрия в природной воде мешают ионы кальция, магния и железа. Эти ионы осаждаются гидроокисью тетраметиламмония N ( CH3) 4OH, которую обычно и выбирают в качестве фона. Ион калия восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления иона натрия. Однако при соотношении K: Na l: 8 калий не мешает определению натрия. При больших количествах калия его осаждают дипикриламинатом магния. [28]
Для определения калия полигалита осадок из фильтрующего тигля вместе с бумажным фильтром количественно переносят в фарфоровый тигель, высушивают и прокаливают в течение 30 мин при температуре 400 - 500 С. Прокаленный осадок помещают в ступку, растирают, затем смывают в стакан приблизительно 175 см3 воды и нагревают на плитке при помешивании в течение 15 - 20 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 200 см3, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Затем отбирают в стакан 50 см3 отфильтрованного раствора и осаждают в нем К раствором дипикриламината магния ( стр. [29]