Качественный состав - проба
Cтраница 2
Уже давно масс-спектрометр рассматривается как отличный детектор для газовой хроматографии. Полученные с его помощью спектры, подобно ИКД, дают такую информацию о качественном составе пробы, какую не могут дать иные газохроматографические детекторы. Различие между МСД и ИКД состоит в том, что первый обладает большей чувствительностью по сравнению с ИКД, кроме того, он разрушает пробу, дает информацию о массе, а не о функциональных группах и различает скорее гомологи, чем изомеры. [16]
Регистрацию спектров в настоящее время осуществляют исключительно фотоэлектрическим способом. В ходе выполнения анализа записывают спектры испускания в сравнительно узких ( - 10 нм) диапазонах длин волн в районе аналитических линий опредедяемого ПАУ. При установлении качественного состава пробы спектры люминесценции записывают в широком интервале длин волн. [17]
Регистрацию спектров в настоящее время осуществляют исключительно фотоэлектрическим способом. В ходе выполнения анализа записывают спектры испускания в сравнительно узких ( - 10 нм) диапазонах длин волн в районе аналитических линий определяемого ПАУ. При установлении качественного состава пробы спектры люминесценции записывают в широком интервале длин волн. [18]
Чтобы установить время выхода интересующих индивидуальных газов из данной колонки в определенных условиях опыта, надо составить ряд их смесей или, поочередно подавая в хроматограф небольшие их количества ( пробы), получить хроматограммы, в которых будет по одному пику, и по ним установить время выхода данных компонентов. Такой способ расшифровки хроматограмм, конечно, очень надежен, но чтобы его провести, нужны индивидуальные газы и много времени. Значительно облегчается расшифровка качественного состава проб из-за наличия ряда методик анализа конкретных газовых смесей на определенных сорбентах, описанных в многочисленных статьях и в книгах по хроматографии. [19]
Молекулярные спектры поглощения широко используются для качественного и количественного анализа. Качественный анализ основан на том, что каждое вещество имеет индивидуальный спектр поглощения. Поэтому для установления качественного состава пробы записывают ее полный спектр поглощения и идентифицируют полосы поглощения. На рис. 6 приведены молекулярные спектры поглощения, записанные в наиболее распространенных в спектральном анализе координатах. [20]
Следует отметить, что процедура пробоотбора и извлечения ( экстракции) примесей из ловушки с сорбентом вносит наибольшую погрешность в результаты газохроматографических измерений содержания вредных веществ. I), что на этой стадии газохроматогра-фического анализа возможно значительное изменение качественного состава пробы, что искажает результаты всего анализа. [21]
 |
Характеристики общеупотребительных газохроматографичских детекторов. [22] |
После хроматографической колонки ( см. рис. 1.1) разделенные компоненты поступают в детектор. Принципы действия детекторов могут быть самыми разными, но объединяет их одно - все они указывают на изменение какого-либо свойства газового потока в зависимости от состава анализируемой пробы. Сигнал детектора после усиления записывается на хроматограмме в виде пика ( см. выше), по которому судят о количестве вещества в пробе, а по временам удерживания ( положение пиков на хроматограмме) иногда можно судить о качественном составе пробы. [23]
Анализируемый раствор распыляют в пламени газовой горелки. Под влиянием высокой температуры пламени атомы переходят в возбужденное состояние. Внешние валентные электроны переходят на более высокие, чаще всего соседние с основным, энергетические уровни; обратный переход электронов на основной энергетический уровень сопровождается излучением, длина волны которого зависит от того, атомы какого элемента находились в пламени. Интенсивность излучения при определенных условиях пропорциональна количеству атомов элемента в пламени, а длина волны излучения характеризует качественный состав пробы. Метод фотометрии пламени чаще всего применяют для качественного обнаружения и количественного определения легко возбуждающихся щелочных и щелочноземельных металлов. [24]
Качественный анализ производится на основании расшифровки линий комбинационного рассеяния по спектрограмме. После определения длин волн или волновых чисел рассчитываются комбинационные частоты. Вычисленные комбинационные частоты выписываются в таблицу в порядке возрастания и сравниваются с из -, вестными данными из таблиц. Отсюда устанавливаются собственные частоты колебаний молекул и определяется качественный состав пробы. [25]
Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента аппроксимирована прямой линией лишь для сравнительно узкого интервала концентраций, который в большой степени зависит от параметров прибора и типа пламени. В практической работе необходимо установить линейность между силой фототока и концентрацией элемента в растворе; для этого используют эталонные растворы. В методе эмиссионной фотометрии пламени рекомендуется не - - сколько способов Определения неизвестной концентрации элемента в растворе. Независимо от выбранного способа предварительно устанавливают или проверяют линейность между током и концентрацией. Условием применения этого метода является точная информация о качественном составе проб, чтобы была возможность максимально приблизить химический состав эталонных растворов к составу растворов образцов. [26]
Страницы: 1 2