Cтраница 3
Таким образом хорошая работа камер, башни Гловера и холодильников в основном гарантирует и хорошую работу гей-люссака. В отношении самого гей-люссака остается лишь наблюдение за равномер-ньщ распределением орошения и за состоянием насадки. [31]
Ацетон берут в таком количестве, чтобы весь сферохром-1 был покрыт раствором. Фафоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60 - 80 С, непрерывно помешивая, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. [32]
В стояке и скруббере обычно контролируются температура и давление. По температуре в скруббере можно судить о степени охлажденности газа, а по разности давления газа на входе в скруббер и выходе жз него судят о состоянии насадки скруббера, о степени засоренности его. [33]
Ведется контроль режима давлений в экспанзерах дегазационной установки, чистоты получаемого диоксида углерода и степени дегазации воды. Содержание COj в дегазированной воде не должно превышать 30 мг / л, так как при повышении содержания диоксида углерода резко ухудшается степень очистки конвертированного газа. Если дегазация воды ухудшилась, необходимо проверить состояние насадки в дегазаторе, а также увеличить подачу воздуха вентилятором. В некоторых случаях применяют продувку скруббера обратным ходом азотом. [34]
Колонки для ситовой хроматографии при высоких давлениях заполняют устойчивыми к давлению твердыми фазами с жесткой матрицей, например силикагелем. Эти материалы по сравнению с мягкими гелями имеют некоторые преимущества: ими легче заполнять колонку, их не нужно выдерживать в элюентах для набухания, проницаемость колонок, заполненных такой насадкой, не зависит от давления. При смене элюента состояние насадки не меняется, поэтому смена растворителя осуществляется относительно быстро и просто. Это увеличивает возможности метода. Твердые фазы и их пористая структура устойчивы при высоких температурах почти ко всем органическим растворителям, что особенно важно, например, при характеристике полиолефинов. [35]
При отсутствии готового сорбента для хроматографической колонки его готовят самостоятельно. В круглодонную колбу помещают 20 - 30 г хромосорба-101 и добавляют силиконовую жидкость OV-17 в виде раствора в ацетоне. Количество ацетона должно быть таким, чтобы весь адсорбент был покрыт раствором с небольшим избытком. Смесь осторожно нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до полного удаления растворителя и сыпучего состояния насадки. Работу проводят в вытяжном шкафу. [36]
Отсеивают фракцию твердого носителя хроматона N-AW с размерами частиц 0 16 - 0 20 мм. Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: взвешивают в выпарительной чашке твердый носитель, в стаканчике взвешивают неподвижную фазу сквалан в количестве 15 % от массы твердого носителя. Растворяют неподвижную фазу в хлороформе, полученный раствор переносят в чашку с твердым носителем. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Непрерывно перемешивая содержимое выпарительной чашки, испаряют хлороформ на воздухе в вытяжном шкафу до сыпучего состояния насадки, после этого подогревают чашку с насадкой на водяной бане. [37]