Cтраница 1
Продукты винили-рования подогреваются в подогревателе 2 и подаются в колонну 3, где из них отгоняется ВБЭ, поступающий в холодильник-конденсатор 4 и затем в гидролизатор 6, куда вводится вода. [1]
Литературные данные по анализу смесей продуктов винили-рования аминоспиртов ограничивались лишь методиками химического анализа [6], которым присущи те же недостатки, что и указанным выше методикам химического анализа смесей этанол-аминов. [2]
Несмотря на важное практическое значение продуктов винили-рования аминоспиртов, синтез этих соединений в промышленном масштабе не осуществлен ни в нашей стране, ни за рубежом. Одной из основных причин отсутствия указанного производства является то, что методики всех известных способов получения виниловых эфиров аминоспиртов предусматривают проведение реакции при высоком давлении [13-15], в условиях повышенной взрывоопасности. [3]
На стендовой установке нами было проведено свыше 20 опытов по винили-рованию ТЭА, причем были опробованы оба температурных режима, использовавшихся при винилировании в лабораторном масштабе. [4]
Имеются весьма разноречивые сведения относительно температуры, при которой следует проводить винили-рование ct - пирролидона. Анализ имеющихся данных показывает, что оптимальной является температура 160 - 180 С. При температуре ниже 150 С реакция идет весьма вяло, а выше 170 - 180 С наблюдаются побочные процессы. [5]
Новая технология этинилирования положена в основу технических проектов производства псевдоионона и изофитола на Болоховском химическом комбинате, а новая технология винили-рования использована для осуществления промышленного синтеза N-винилпирролидона при создании отечественного производства поливинилпирролидона. [6]
Реакцией тиолактамов с ацетиленом получены N-винил - и З - винилтиолактамы. При винили-ровании тиопирролидона образуется только S-винильное производное. Синтез N-винилтиопир-ролидова осуществлен реакцией N-винилшгрр ели дона с пятисернистым фосфором. Получены также алкил - и пропаргилтиолактамы. [7]
Сравнение данных таблиц позволяет оценить влияние небольших количеств воды на процесс винилирования фенолов. Такое сравнение показывает, что, почти независимо от применяемого растворителя, винили-рование в присутствии фенолята калия происходит в более жестких условиях, чем в присутствии едкого калия. [8]
Взаимодействие ацетилена с карбоновыми кислотами является одним из примеров реакций ацетилена с соединениями, содержащими активный атом водорода. Поскольку в этих реакциях, имеющих общий характер, образуются винильные соединения, такой тип реакции называется винили-рованием. [9]
Особое внимание при разработке этой технологии было обращено на выбор оптимальных параметров процесса, обеспечивающих достижение высоких выходов продуктов, представляющих наибольшую практическую ценность. Оптимизация условий синтеза тривинилового эфира триэтаноламина и ди-винилового эфира диэтаноламина была осуществлена на основе анализа влияния различных факторов ( температуры, давления, природы и количества катализатора и др.) на ход реакции винили-рования соответствующих аминоспиртов, а также на основе изучения сложных химических превращений, протекающих в рассматриваемых системах. [10]
Виниловые эфиры фуранового ряда относительно мало изучены. В связи с этим нами исследовано взаимодействие ацетилена с 5 - замещенными фурфу-риловыми спиртами и некоторыми фуранкарбоновыми кислотами. Следует подчеркнуть, что реакция идет в аномально мягких условиях, что объясняется своеобразным воздействием фу-рильного радикала. Это особенно заметно, если сравнить с условиями винили-рования тетрагидрофурфурилового, бензилового и аллилового спиртов. [11]
В промышленном масштабе N-винилпирролидон получают путем вини-лирования пирролидона в соответствующих условиях, обеспечивающих гладкое течение процесса. Так, например, необходимо работать в абсолютно безводной среде, так как в присутствии воды и при повышенной температуре, при которой осуществляется винилирование, преимущественно происходит омыление пирролидона с образованием щелочной соли аминомасляной кислоты. Поскольку же вода выделяется при реакции едкого кали с пирро-лидоном, то оба эти вещества предварительно смешивают при температуре 30 - 40 в отдельном аппарате, снабженном мешалкой, и отгоняют реакционную воду в вакууме. Отгонку воды ведут до тех пор, пока вместе с ней в приемник не перейдет 15 % пирролидона, взятого на реакцию. Остаток, представляющий собой безводную смесь пирролидона и его калиевой соли, подвергают винилиропанию. Вторым важным условием является исключение непосредственного контакта вводимого ацетилена с твердой щелочью, которая при повышенной температуре вызывает разложение ацетилена, сопровождающееся взрывом. Соблюдение этого условия является обязательным для успешного и главным образом безопасного процесса винили-рования ацетиленом в щелочной среде при повышенной температуре. Поэтому, особенно в начале процесса, к смеси пирролидона со щелочным катализатором прибавляют чистый, свободный от щелочи пирролидон, предварительно насыщенный под давлением смесью ацетилена и азота ( 50 - 60 % ацетилена), и только к концу процесса в реактор вводят смесь обоих газов под давлением 22 - 25 атм. [12]