Образующийся винилиденхлорид

Cтраница 1

Образующийся винилиденхлорид, отгоняемый с паром из реакционной массы в смеси с некоторым количеством трихлорэтана, охлаждается в холодильнике 15 до 60 С. Сконденсированная при этом смесь воды и трихлорэтана в разделительном сосуде 16 отделяется от парообразного винилиденхлорида и возвращается в реактор дегидро-хлорирования; пары винилиденхлорида подвергаются ректификации. [1]

Реакцию проводят в 1ПОдно - СЕИртовом растворе щелочи при 40 - 50 С с ( лтонкой образующегося винилиденхлорида. [2]

Для синтеза винилиденхлорида по реакции (6.38) используют полупериодический реактор, изображенный па рис. 36 6, Вместо обратного холодильника и системы улавлипания реактор снабжают дефлегматором или ректификационной колонкой для отгонки образующегося винилиденхлорида. В реактор загружают отмеренный объем 40 % - го водного раствора NaOII, разбавленного таким же объемом этанола. Объем загружаемого в реактор раствора щелочи рассчитывают, исходя из 20 - 30 % - го мольного избытка NaOH - по отношению к добавляемому п реактор количеству трихлорэтана. Для ингибирова-ния полимеризации в реактор добавляют 0 1 % ( масс.) гидрохинона. [3]

Четырсхгорлая колба для синтеза винилиденхлорида. [4]

К дефлегматору присоединяют прямой холодильник, а к последнему приемник для сбора продукта. Затем колбу с раствором щелочи нагревают в водяной бане до 75 - 78, включают мешалку, пускают воду в холодильник и начинают медленно, в течение 3 5 час. Сразу же после прибавления первых порций три-хлорэтана начинается отгонка образующегося винилиденхлорида, который собирают в приемник, охлаждаемый водой со льдом. В качестве приемника ставят колбу Вюрца, помещенную в баню, в которой находится лед. [5]

Винилиденхлорид получают дегидрохлорированием 1 1 2-трихлорэтана водным раствором гидроокиси кальция. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником ( заполненным стеклянной насадкой Фенске), загружают 100 г гидроокиси кальция и 500 мл воды. При перемешивании в течение 2 - 3 ч в колбу приливают 267 г чистого 1 1 2-трихлорэтана. Во время синтеза поддерживается температура 70 - 80 С. Образующийся винилиденхлорид в виде азеотропной смеси через обратный холодильник поступает в прямой холодильник, в котором конденсируется, и собирается в приемной емкости. Фракцию, кипящую при 32 С, отбирают. Выход винилиденхлорида составляет 80 - 85 % от теоретического. [6]

Страницы: 1