Cтраница 1
Винилирование а-пирролидона в растворе толуола описано В. Японские химики [24] изучали винилирование а-пирролидона при температуре 150 - 210 С в различных растворителях ( бензоле, метилциклогексане, тетрагидрофуране) в присутствии калийпирролидона, полученного при взаимодействии едкого кали и а-пирролидона. Максимальный выход N-винил-пирролидона ( 95 %) был получен в следующих условиях: смесь 8 5 г а-пирролидона, 0 2 г едкого кали и 20 мл толуола нагревали и удаляли из нее воду отгонкой с 10 мл толуола; полученную массу переносили в автоклав, вводили ацетилен и нагревали. Продолжительность реакции при 200 С и 30 атм 70 - 90 мин. [1]
Процесс винилирования а-пирролидона проводится при температуре 100 - 170 С, давлении 1 5 - 2 5 МПа в присутствии катализатора основного характера. В соответствии с патентными данными, в качестве катализаторов можно использовать окиси и гидроокиси щелочных металлов, алкоголяты, соли лактамов, ими-дов, амидов. [2]
При винилировании а-пирролидона в среде толуола, винилбутилового-эфира или бензина методика проведения синтеза несколько видоизменяется: в автоклав, содержащий катализатор, ос-пирролидон и растворитель, вводят под давлением 15 - 18 атм ацетилен, нагревают реакционную смесь при 150 - 160 С до прекращения поглощения ацетилена, охлаждают, вводят следующую порцию ацетилена и опять нагревают. Так поступают до тех пор, пока практически не прекращается поглощение ацетилена. N-Винилпирро - лидон выделяют как и в предыдущем случае. [3]
Анализ продуктов винилирования а-пирролидона проводят на хроматографе ЛХМ-7а с колонкой длиной 1 м, содержащей поли-этиленгликоль с мол. [4]
Взрывоопасность процесса винилирования а-пирролидона, осуществляемого в автоклавах при высоких температурах и давлении в газовой фазе, побуждает изыскивать другие способы проведения этого процесса. Появились патенты, в которых предлагаются новые решения. [5]
В отличие от винилирования а-пирролидона этот процесс протекает с хорошим выходом при использовании в качестве катализатора едкого кали. [6]
Получают Гч - випнлпирролидон винилированием а-пирролидона. [7]
Не менее важное значение имеет винилирование а-пирролидона с образованием N-впнил-а - пирролидона, полимер которого является высококачественным продуктом для производства заменителей кровяной плазмы. [8]
Сведения о влиянии растворителей на процесс винилирования а-пирролидона весьма ограничены. Было показано, что за исключением бутанола перечисленные растворители могут с успехом применяться в синтезе N-винилпирролидона. [9]
Параллельно было установлено, что в состав продуктов осмоления, образующихся в процессе винилирования а-пирролидона, входят преимущественно олигомеры N-винилпирролидона и а-пирролидона. Средний молекулярный вес олигомеров оказался весьма близок к молекулярным весам тримеров N-винилпирролидона и а-пирролидона. [10]
Проверка предположения о возможности винилирования лакта-мов в газо-жидкостной эмульсии при давлении, близком к атмосферному, была осуществлена на примере винилирования а-пирролидона. [11]
Винилирование а-пирролидона в растворе толуола описано В. Японские химики [24] изучали винилирование а-пирролидона при температуре 150 - 210 С в различных растворителях ( бензоле, метилциклогексане, тетрагидрофуране) в присутствии калийпирролидона, полученного при взаимодействии едкого кали и а-пирролидона. Максимальный выход N-винил-пирролидона ( 95 %) был получен в следующих условиях: смесь 8 5 г а-пирролидона, 0 2 г едкого кали и 20 мл толуола нагревали и удаляли из нее воду отгонкой с 10 мл толуола; полученную массу переносили в автоклав, вводили ацетилен и нагревали. Продолжительность реакции при 200 С и 30 атм 70 - 90 мин. [12]
Винилированке а-пирролидона в присутствии его калиевой соли, полученной взаимодействием а-пирролидона и едкого кали ( выделяющуюся при этом воду удаляют отгонкой с избытком а-пирролидона), описано в работе В. В ряде патентов [16, 17] описано применение натрийпирроли-дона в качестве катализатора винилирования а-пирролидона. [13]