Cтраница 3
![]() |
Установка для колориметрического титрования. [31] |
Берут два одинаковых цилиндра, две пробирки или два узких стакана емкостью 50 - 100 мл ( рис. 12), в один наливают исследуемый окрашенный раствор, а в другой - воду и все реактивы. Объем жидкости во втором сосуде перед определением должен быть несколько меньше, чем в первом. Оба сосуда ставят рядом и титруют раствор во втором сосуде, приливая из бюретки небольшими порциями стандартный раствор до тех пор, пока окраска растворов в обоих сосудах не сравняется по интенсивности. После прибавления каждой порции стандартного раствора содержимое сосуда перемешивают. Параллельно с этим в первый сосуд добавляют воду для уравнивания объемов. Одинаковая интенсивность окраски раствора в обоих сосудах достигается при равенстве концентраций. [32]
Определение средней длины волокна производят следующим образом. Берут пробу массы, в которой должно быть точно 6 г абсолютно сухого волокна, разбавляют в кружке 4 до двух литров водой, перемешивают для устранения флокул, выливают в сосуд при закрытом клапане. Затем в сосуд ставят на кольцо рамку и открьшают клапан. Волокнистую суспензию спускают в кружку, а рамку вместе с волокнами, которые задержались на лезвиях, переносят на рычажные весы и взвешивают. Масса сырых волокон, выраженная в дециграммах ( дг), дает весовой показатель, который характеризует длину волокна. [33]
Раствор 1 кг сахарозы в 9 л воды вливают в 20-литровую бутыль, снабженную счетчиком пузырьков. Затем прибавляют это тесто к сахарному раствору и оставляют смесь стоять при комнатной температуре, пока не начнется энергичное выделение газа ( от 1 до 3 час. К сильно бродящему раствору прибавляют 100 г свежеприготовленного ацетола ( стр. Затем сосуд ставят в нагретый до 32 термостат, где брожение начинается вновь, Реакция обыкновенно заканчивается к концу третьего дня; при испытании фелинговой жидкостью в растворе обнаруживается лишь незначительное количество восстанавливающих Сахаров. [34]
Удобнее заливать поглотительные сосуды ( кроме бромного), когда они уже присоединены к прибору. Для этого на задний отросток сосуда 21 надевают резиновую трубочку длиной 15 - 20 см с небольшой воронкой. Угловой кран 24 заливаемого сосуда ставят на сообщение капилляра с гребенкой и бюреткой, два других крана 24 и 14 должны быть закрыты, кран 75 должен быть повернут влево на гребенку и бюретку, рабочая бюретка должна быть заполнена доверху раствором соли, кран 5 закрыт. Реактивом должна заполняться вся камера, а также форсунка и капилляр до резиновых муфт. Поднятия реактива в форсунке достигают поворотом крана 24 на форсунку, что нужно делать очень осторожно, так как по форсунке очень легко засосать реактив в гребенку и даже в бюретку, после чего необходимо снова мыть весь прибор. При повороте крана 24 на форсунку следует сначала поднять напорную склянку вверх и ввести воздух через форсунку в сосуд, а затем уже начать осторожно подтягивать жидкость, опуская для этого напорную склянку. После этого кран 24 закрывают. Во вспомогательной камере 18 должен оставаться гидравлический затвор. [35]
В качестве приборов используют цилиндры, пробирки или узкие стаканы емкостью 50 - 100 мл. Определение выполняют следующим образом. Берут два одинаковых стакана ( сосуда), в один наливают исследуемый окрашенный раствор, а в другой наливают воду и все реактивы. Объем во втором сосуде перед определением должен быть несколько меньше, чем в первом. Оба сосуда ставят рядом и во второй сосуд приливают из бюретки стандартный раствор до тех пор, пока растворы в обоих сосудах будут иметь одинаковую интенсивность окраски. После прибавления каждой порции стандартного раствора содержимое сосуда перемешивают. Параллельно с титрованием в первый сосуд добавляют воду до уравнивания объемов. В этом случае одинаковая интенсивность окраски достигается при равных количествах определяемого вещества в обоих сосудах. [36]
Осаждают при перемешивании BaSO4 в присутствии небольшого избытка серной кислоты. Осадок оставляют на полчаса при комнатной температуре. Раствор центрифугируют, отсасывают водный слой и промывают осадок дистиллированной водой. Снова центрифугируют и отсасывают водный слой. При измерении цилиндрическую часть металлического сосуда заменяют кольцом, после чего сосуд ставят под тонкостенный торцовый счетчик или в проточный газовый счетчик. [37]
Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую ловушку, заполненную азотом, и помещают в смесь сухого льда с метанолом. Полимеризацию проводят в специальном сосуде емкостью 500 мл, испытанном на давление 25 атм. Сосуд заполняют азотом, затем в него наливают раствор 5 г олеата натрия ( или лаурилсульфата натрия) в 200 мл кипяченой воды, 0 5 г додецилмеркаптана ( используемого в качестве регулятора молекулярной массы) и 0 25 г ( 0 93 ммоля) персульфата калия. Содержимое перемешивают встряхиванием сосуда до полного растворения всех компонентов. Доводят рН раствора до 10 - 10 5 добавлением разбавленного раствора NaOH. В сосуд под азотом заливают 30 г ( 0 29 моля) стирола и 70 г ( 1 30 моля) бутадиена и плотно закрывают. Бутадиен переливают в полимеризационный сосуд следующим образом. Сосуд, погруженный в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом, ставят на весы ( под тягой) и из ловушки быстро наливают бутадиен. Закрытый сосуд помещают за экран и нагревают до комнатной температуры. Сосуд заворачивают в ткань и инте. Полимеризацию проводят при 50 С. Для этого сосуд ставят на термостатируемую переворачивающую качалку, а если ее нет, то его интенсивно встряхивают примерно через каждый час. Сосуд повторно взвешивают для проверки утечки бутадиена. Полученный латекс под тягой медленно выливают при перемешивании в 500 мл этилового спирта, содержащего 2 г N-фенил-р - нафтиламина для стабилизации полученного сополимера против окисления. Непрореагировавший бутадиен испаряется; сополимер выпадает в виде слабо слипающихся хлопьев. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 - 70 С в течение 1 - 2 сут. [38]