Калиброванный сосуд

Cтраница 4

Под истинной плотностью понимают массу единицы объема твердого материала без учета объема пор. Из всех известных способов определения истинной плотности наиболее распространен пикнометрический метод. Пикнометрами называются калиброванные сосуды емкостью 1 - 100см3 разнообразной формы, точный объем которых может быть легко определен взвешиванием с водой. [46]

Приемником служил калиброванный сосуд вместимостью 13 5 л, находящийся под давлением. [47]

Прибор для отбора газовых. [48]

Приборы и ход определения газообразных проб довольно разнообразны. Описанный ниже прибор и методика оказались в высшей степени удовлетворительными. Устройство, изображенное на рис. 9.2, позволяет отбирать газ непосредственно из баллона под давлением в калиброванные сосуды, удобные дли анализа. [49]

Прибор для отбора газовых. [50]

Приборы и ход определения газообразных проб довольно разнообразны. Описанный ниже прибор и методика оказались в высшей степени удовлетворительными. Устройство, изображенное на рис. 9.2, позволяет отбирать газ непо средственно из баллона под давлением в калиброванные сосуды, удобные дли анализа. [51]

При вычислении момента отбора проб необходимо учитывать уменьшение высоты Н столба суспензии после отбора предыдущих проб. Среднее уменьшение Н при отборе пробы определяют опытным путем. Для этого цилиндр устанавливают строго вертикально, заполняют дистиллированной водой до верхней метки ( 500 мл) и отбирают калиброванным сосудом пипетки по 10 мл до тех пор, пока уровень зеркала воды не понизится на 2 - 3 см. Общее понижение уровня зеркала воды, замеренное с погрешностью 0 5 мм, делят на число отобранных проб и получают среднее уменьшение высоты столба суспензии при отборе одной пробы. [52]

Калиброванные сосуды с разбиваемыми перегородками легко изготавливаются из тонких ( внутренний диаметр около 2 мм) лабораторных трубок или капиллярен, прикрепленных к сосуду заданного объема на определенном расстоянии от вогнутой поверхности перегородки. Сосуд заполняют жидкостью настолько, чтобы ее уровень по крайней мере на 2 см был выше места прикрепления капилляра к сосуду. Капилляр длиной 2 см облетает процесс последующего заполнения сосуда под вакуумом. Затем на стекле делается надрез, отмечающий поверхность, соответствующую заданному объему жидкости, после чего калиброванный сосуд припаивается к вакуумной установке, откачивается и заполняется требуемым количеством жидкости. [53]

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном положении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисыо фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее приблизительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл ( берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нахревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начяназтся реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям. Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному-хелированию некоторых металлов. Например, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кипения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл и смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлори-стого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [54]

Страницы: 1 2 3 4