Cтраница 4
Навеску пробы, содержащую не более 2 6 миллиэквивалентов каждого из галогенидов, растворяют в 2 мл 0 5 М раствора нитрата натрия и раствор выливают на анионит в колонке. Затем пропускают через анионит 0 5 М раствор нитрата натрия со скоростью 1 мл в минуту. Собирают 70 мл элюата и определяют в нем хлорид-ионы. После этого с той же скоростью пропускают через колонку 2 М раствор нитрата натрия и собирают 70 мл этого второго элюата. Наконец, подставив под колонку с анионитом новый сосуд, пропускают через колонку 350 мл того же 2 М раствора нитрата и получают таким способом третий элюат. [46]
Навеску пробы, содержащую не более 2 6 миллиэквивалентов каждого из галогенидов, растворяют в 2 мл 0 5 М раствора нитрата натрия и раствор выливают на анионит в колонке. Затем пропускают через анионит 0 5 М раствор нитрата натрия со скоростью 1 мл в минуту. Собирают 70 мл элюата и определяют в нем хлорид-ионы. После этого с той же скоростью пропускают через колонку 2 М раствор нитрата натрия я собирают 70 мл этого второго элюата. Наконец, подставив под колонку с анионитом новый сосуд, пропускают через колонку 350 мл того же 2 М раствора нитрата и получают таким способом третий элюат. Во втором элюате определяют бромид-ионы, в третьем - иодид-ионы. [47]
Ранним признаком диабетической ретинопатии являются микроаневризмы, мелкоточечные геморрагии, восковидные экссудаты. По мере развития ретинопатии экссудатов становится больше. Они укрупняются и, сливаясь, образуют кольцо вокруг желтого пятна. В более позднем периоде появляются преретинальные витреальные геморрагии, иногда наблюдается тромбоз вены сетчатки. В терминальной фазе могут отмечаться пролифе-ративные процессы, образование новых сосудов, множественных кровоизлияний, разрастание соединительной ткани, фиброз сетчатки, иногда вторичное отслоение сетчатки как результат витреоретинальной тракции. [48]
Если одним растворителем разделить сложную смесь не удается, то надо последовательно применять два растворителя, обладающих различным коэффициентом распределения. Такая хроматография называется двумерной. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30, 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев. После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хромато-графирования, опускают нижний край в один из выбранных растворителей и хрома-тографируют по восходящему методу. После высушивания бумагу, повернув на 90 против часовой стрелки, помещают в новый сосуд для хроматографирования, опускают ее нижний край во второй растворитель и хроматографируют по восходящему методу. Таким образом, после проявления получают двумерную хроматограмму. [49]
Через некоторое время растворение на холоду прекращается. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор-в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5 - 10 нл концентрированной азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота. Разбавляют раствор водой до 50 - 70 нл и нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием. Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из него использованный для растворения конус и сосуд с азотной кислотой и поместив в держатель новый сосуд для 10 % - ного раствора гексацианоферрата ( II) калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Добавляют в раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия. Зеленая окраска раствора переходит в желтую: ионы хрома ( III) окисляются до хромат-ионов. [50]
Хорошие выходы по счету достигаются в тех случаях, когда метод позволяет проводить измерения активности в газовой фазе. При этом меченое соединение часто переводят в СО2 и Н2О сжиганием. Для определения активности углерода-14 можно использовать СО2; для определения трития образовавшуюся воду, нужно перевести в соответствующий газ. Выбор метода определяется рядом факторов, в том числе эффектом удержания, который можно предвидеть заранее. Этот эффект связан с процессом обмена и проявляется в первую очередь в тех случаях, когда соединения, содержащие водород, например силикаты, играют роль реагентов; этот эффект приводит к ошибкам при количественном анализе, поскольку, часть трития адсорбируется стеклянной аппаратурой и, таким образом, может попасть в следующий образец. При пользовании для каждого измерения новыми сосудами происходит некоторая потеря активности, но зато при этом можно не опасаться загрязнений. [51]
Чтобы получить чистую поверхность и поддерживать ео в этом состоянии в течение достаточно продолжительного времени, необходимо было иметь вакуум порядка 10 - 9 мм рт. ст., поскольку нельзя считать, что посторонний газ вообще не адсорбируется. При этом давлении требуется приблизительно 15 мин. Для этой цели были сделаны три отдельные печи. Она использовалась только в том случае, когда добавлялись новые сосуды с газом, так как во все остальное время керамические утечки были покрыты ртутью. Наибольшая из двух других печей использовалась для дегазации экспериментальной трубки, ионизационного манометра и клапанной ловушки. [52]
В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой. Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него, помешивая, пипеткой 10 - 15 trik серной кислоты. Через некоторое время растворение на холоду прекращается. Теперь в зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5 - 10 trik азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. Разбавляют водой до 50 - 70 trik. Нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием. Раствор переносят в другой конус, после чего держатель с посудой помещают в обычную камеру, предварительно удалив из него использованный для растворения конус и сосуд с азотной кислотой и поместив в держатель новый сосуд для раствора ферроци-анида калия. Вместо поршневого приспособления крепят в правом манипуляторе держатель со стеклянной иглой. На крышке камеры располагают покровное стеклышко с растертым в тонкий порошок броматом калия. Добавляют в раствор в конусе стеклянной иглой твердый бромат калия. Зеленая окраска раствора переходит в желтую: хром-ион окислился до хромат-иона. [53]