Поглотительный сосуд - газоанализатор
Cтраница 1
 |
Схема установки для определения состава газовой смеси. [1] |
Поглотительные сосуды газоанализатора заполнены ( справа налево) водным раствором едкого кали, насыщенного бромной водой и щелочным раствором пирогаллола. [2]
В поглотительный сосуд газоанализатора наливают 40 мл приблизительно 3 М раствора брома в метиловом спирте, насыщенном бромидом натрия. После поглощения определенного количества газообразного или жидкого непредельного соединения содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную колбу емкостью 100 мл. [3]
Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют раствором едкого кали, а другой - раствором пирогаллола А. [4]
Растворы для поглощения готовились посредством растворения 24 г танина в 150 мл раствора едкого кали ( на кипящей водяной бане, под слоем минерального масла); по охлаждении и отделении от масла они переводились в поглотительный сосуд газоанализатора типа Орса. Если считать, что взятый для опытов танин представляет собой пентадигаллоилглюкозу и что количество КОН должно быть достаточным для обеспечения полного гидролиза его с образованием СвН2 ( ОК) 3СООК, то на 24 г танина ( 10 % влажности) в состав поглотительной жидкости должно быть введено 28 4 г едкого кали; это количество содержится в 150 мл 16 5 % раствора. Параллельно были поставлены опыты, в которых применялись растворы КОН как меньшей ( 10 %), так и большей ( 28 и 45 %) концентрации. [5]
Для уменьшения вредного пространства конец петли закрывают вкладышем с тонким капилляром. Поглотительные сосуды газоанализатора применяются двух типов: для подвижных растворов, обладающих малой вязкостью, поглотители с клапанами; для вязких растворов - поглотительные сосуды со стеклянными трубочками, которые создают большую поверхность поглощееия. К поглотительному сосуду 7 присоединена склянка Тищвд ко 17, наполненная 40 % раствором КОН для поглощения паров брома, выделяющихся во время анализа. Для отбора пробы газа применяют газовую пипетку 19 емкостью cvsSOO мл, соединенную с уравнительной склянкой 20, наполненной насыщенным раствором NaCl, к которому прибавлено несколько капель серной кислоты ( уд. Прибор имеет следующие основные части: 1) Сдвоенная измерительная бюретка 1 емкостью 100 мл, имеющая вверху серповидный кран. Правая часть бюретки - емкостью 20 мл - градуирована по 0 05 мл, левая - емкостью 80 мл - позволяет точно измерять 20, 40, 60 и 80 мл. [6]
Для уменьшения вредного пространства конец петли закрывают вкладышем с тонким капилляром. Поглотительные сосуды газоанализатора применяются двух типов: для подвижных растворов, обладающих малой вязкостью, поглотители с клапанами; для вязких растворов - поглотительные сосуды со стеклянными трубочками, которые создают большую поверхность поглощения. К поглотительному сосуду 7 присоединена склянка Тищенко 17, наполненная 40 % раствором КОН для поглощения паров брома, выделяющихся во время анализа. Для отбора пробы газа применяют газовую пипетку 19 емкостью cv500 мл, соединенную с уравнительной склянкой 20, наполненной насыщенным раствором NaCl, к которому прибавлено несколько капель серной кислоты ( уд. Прибор имеет следующие основные части: 1) Сдвоенная измерительная бюретка 1 емкостью 100 мл -, имеющая вверху серповидный кран. Правая часть бюретки - емкостью 20 мл - градуирована по 0 05 мл, левая - емкостью 80 мл - позволяет точно измерять, 20, 40, 60 и 80 мл. [7]
Перед заливкой этого раствора в поглотительный сосуд газоанализатора к нему добавляют /, объема 25 % - нсго раствора аммиака. [8]
Пирогаллол может быть заменен щелочным раствором триацетат 1 - 2 - 4-триоксибензола - пирогаллолом А. Раствор готовят следующим образом: в колбу ( 250 мл) всыпают 25 г пирогаллола А и выливают охлажденный раствор едкого кали, приготовленный, растворением 38 г КОН в 180 мл дистиллированной воды. Колбу закрывают корковой пробкой и осторожно взбалтывают до полного растворения пирогаллола А. Растворение сопровождается разогреванием и заканчивается за 10 - 12 мин. Полученный темно-коричневый раствор охлаждают до комнатной температуры и заливают в поглотительный сосуд газоанализатора. Поглотительные растворы пирогаллола А ( при необходимости) сохраняют в хорошо закрытых склянках оранжевого стекла. В поглотительных сосудах его заливают для предохранения от соприкосновения с воздухом тонким слоем вазелинового масла и защищают от света. [9]
Для приготовления 175 мл 5 8 % - нога раствора пирогаллола - А растворяют 24 г пирогаллола - А в 160 мл ( 182 г) 21 % - ного водного раствора чистого едкого кали ( уд. В коническую колбу емкостью 250 мл всыпают навеску пирогаллола - А. Растворение пирогаллола сопровождается разогреванием до 60; и заканчивается за 10 - 12 мин. Полученный темнокорячневый; раствор охлаждают до комнатной температуры. Получается; 175 - 180 мл поглотительного раствора, который содержит 5 8 % действующего начала в пересчете на обычный пирогаллол. Его заливают в поглотительный сосуд газоанализатора ( Орса, ВТИ и др.) или в левую пару шаров четырехшариковой газовой пипетки. В два правые шара можно налить раствор пирогаллола, бывший в употреблении, но не полностью отработавший. [10]
Растворяют 24 г пирогаллола А в 160 мл 21 % - ного раствора едкого кали ( пл. А и раствор едкого кали, плотно закрывают колбу корковой пробкой и взбалтывают до полного растворения реактива. Растворение пирогаллола А сопровождается разогреванием до 60 С и заканчивается за 10 - 12 мин. Полученный темно-коричневый раствор охлаждают до комнатной температуры. Получается 175 мл раствора, в котором содержится 5 8 % действующего начала в пересчете на обычный пирогаллол. Его переливают в поглотительный сосуд газоанализатора или в склянку темно-оранжевого стекла с плотной пробкой для сохранения. [11]
Страницы: 1