Cтраница 3
При заданных входном давлении газа-носителя и продолжительности отбора пробы воспроизводимый объем равновесного пара V отбирается из равновесного сосуда и переносится газом-носителем в хро-матографическую колонку. [31]
На верхнем конце вертикального стержня 4, входящего в сосуд / снизу, находится указатель уровня ртути 5 с электрическим контактом. Электроконтакт и идущий от него по стержню электропровод изолированы от стержня и сосуда. Этот сальник позволяет стержню двигаться вертикально лишь с очень ничтожной утечкой ртути из равновесного сосуда. Под сальником стержень присоединен к ходовому винту 7, который приводится в движение электродвигателем через червяк, находящийся в сцеплении с муфтой ходового винта. Счетчик числа оборотов 8, находящийся на валу червячной передачи, определяет после надлежащей калибровки положение точки контакта уровнемера 5 с точностью до 0 05 мм. [32]
Согласно Пиору, этот метод позволяет получать надежные количественные результаты и отличается следующими преимуществами. Прежде всего, а) давление газа в паровой фазе может поддерживаться постоянным и не зависит от температуры опыта. Вследствие этого б) возможен широкий выбор рабочих температур; в) для каждого конкретного анализа можно использовать равновесный сосуд соответствующего размера г) при использовании герметичного шприца можно отбирать постоянные объемы равновесной паровой фазы. [33]
Пока устанавливается равновесие, канавка, объем которой составляет 0 5 мл, соединена с колбой, объем которой примерно равен 10 мл. Жидкая фаза перемешивается магнитной мешалкой, причем жидкость не должна попадать на кран. Температуру крана и колбы с жидкостью поддерживают постоянной с точностью 0 05 С. Рабочие поверхности крана должны быть тщательно притерты, чтобы можно было обойтись без смазки. Трубка, соединяющая равновесный сосуд с газовым хроматографом, снабжена электрическим нагревателем, с тем чтобы предотвратить конденсацию. Температуру термостата газового хроматографа поддерживают постоянной с точностью 0 1 С и приблизительно на 1 Свыше температуры сосуда. Если нужно отобрать пробу паровой фазы, пробку крана поворачивают на 180; при этом газ-носитель выдувает пар из канавки и переносит его в колонку газового хроматографа. Жидкую фазу также анализируют на газовом хроматографе и находят отношения площадей пиков на полученных хромато-граммах. Поскольку жидкую фазу готовят смешиванием известных количеств чистых компонентов, состав ее известен. Таким образом, относительные летучести можно вычислить, сравнивая отношения площадей пиков компонентов в жидкой и паровой фазах. [34]