Cтраница 3
Ланге применил более совершенный и широко известный: метод Штрауба - канюлю в модификации Фюнера. При опытах с сердцами зимних лягушек, которые вообще менее требовательны в смысле условий питания, и более выносливы, без ущерба для результатов опыта можно было отказаться от пропускания кислорода. Конденсируя, выдыхаемую влагу на поверхности охлаждаемых сосудов и получая таким образом конденсационную воду, Ланге пришел к заключению, что эта последняя не содержит каких-либо вредных веществ, отражающихся на работе изолированного сердца лягушки. [31]
Карбинольный сироп смешивают с перекисью бензоила, предварительно растворенной в ацетоне. Полученную смесь с вязкостью 150 - 300 спз нагревают в течение 2 5 - 3 ч при температуре 50 - 53 С до достижения вязкости 3000 - 5000 спз. Затем вязкую массу охлаждают до 20 - 25 С и вводят наполнитель. Готовый клей имеет жизнеспособность 2 - 2 5 ч при условии хранения в охлаждаемом сосуде ( 5 - 10 С) и при отсутствии прямого воздействия солнечных лучей. [32]
Небольшое количество исследуемого соединения прибавляют к 1 - 2 мл холодной концентрированной серной кислоты, встряхивают и нагревают до 70 С в течение короткого времени на водяной бане. Продукт гидролиза всплывает на поверхность. Бензол открывают по запаху смеси. Кроме того, он может быть легко удален током сухого воздуха, собран в хорошо охлаждаемый сосуд и идентифицирован по его температурам плавления и кипения или превращением его в л-ди-нитробензол. [33]
В кругло-донную колбу наливают 100 % - ную серную кислоту. Колбу соединяют с шариковым холодильником, закрытым корковой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, во второе - газоотводную трубку, соединенную с охлаждаемым сосудом, наполненным толуолом. К серной кислоте прибавляют кизельгур в количестве 2 % от веса кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до 120 - 130 С и начинают медленно приливать из капельной воронки четыреххлористый углерод. Выделяющийся фосген полностью растворяется в толуоле. [34]
В сосуде 3 ( рис. 233) с пористым стеклянным фильтром и сердечником магнитной мешалки находятся - 2 г порошкового или волокнистого графита. После тщательного высушивания установки и вытеснения воздуха чистым азотом в сосуд 2, в котором находится щелочной металл ( Li, Na, К, Rb или Cs; no меньшей мере 1 / 10 моль), конденсируют сжиженный в сосуде / над металлическим натрием аммиак. Раствор должен оставаться голубым, в противном случае еще добавляют щелочной металл. Наконец, открывают кран 9 и давлением аммиака раствор переводят через стеклянный фильтр из сосуда 3 в более широкий хорошо охлаждаемый сосуд. Для вымывания графита в сосуд 3 конденсируют еще 1 - 2 раза аммиак и так же, как первый раз, каждый раз создают давление и. В заключение сосуд 3 оставляют при комнатной температуре. По прекращении испарения аммиака через газовый вентиль установку промывают азотом; препарат переносят в трубочки 4 -, которые запаивают. [35]
Для лучшей теплопередачи пустое про странство в блоке заполняют одной из жидкостей, перечисленных в табл. IS В другом варианте ( рис. 22) алюминиевый блок стоит в сосуде Дьюара н; подушке из волокнистого асбеста. Охлаждение производится путем ввод: жидкого азота через боковой широкий канал в испарителе на дне блока Газообразный азот выходит через несколько узких боковых каналов, коль цеобразно расположенных вокруг центральной цилиндрической полости, в которой помещается охлаждаемый сосуд. [36]
Получающееся легколетучее соединение может быть использовано для возгонки плутония с целью нанесения его тонким однородным слоем на различные подкладки. На легкой летучести ацетилацетоната плутония построен метод отделения от нептуния. После осаждения ацетилацетонатов плутония и нептуния их нагревают до 170 - 180 С. При этой температуре ацетилацетонат плутония возгоняется, а ацетилацето-нат нептуния остается в твердом виде. Ацетилацетонат плутония конденсируется в специально охлаждаемом сосуде. [37]
Перед проведением ректификации каждый раз проверяют качество вакуумной изоляции при помощи высокочастотного течеис-кателя. При затемнении помещения газ в вакуумной рубашке не должен светиться; в крайнем случае допустима зеленая флуоресценция стенок. Если появилось свечение, то необходима повторная эвакуация. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Для вымораживания ртутных паров между колонкой и насосом включают охлаждаемый сосуд для адсорбции, заполненный активированным углем или силикагелем. [38]
При исследовании хемосорбции, особенно на металлах, очень важно, чтобы пары ртути не попадали на образец. Пары ртути, как показано на рис. 15, улавливаются с помощью ловушки с жидким азотом или ловушки с фольгой из золота. Следует заметить, что пленка ртути, конденсирующаяся на стенках ловушки с жидким азотом, может сама хемосорбировать некоторое количество кислорода. Хотя при физической адсорбции влияние ртутных паров не так существенно, целесообразно все же предохранять образец. Если адсорбция проводится при температуре ниже 195 К, обычно полагаются на то, что ртутные пары конденсируются в соединительной трубке со стороны входа в охлаждаемый сосуд. [39]
В Америке, откуда получается в настоящее время наибольшее количество серебра, подвергают обработке руды, содержащие до Vn / o а при V: % извлечение очень выгодно. Попутное с другими ме-таллами извлечение серебра выгодно и при содержании в руде не более 0 01 / 0 этого металла. Большинство свинца, добываемого из свинцового блеска, содержит серебро и служит для его добычи. Во всяком случае первоначально из свинцовой руды добывают свинец, как описано в главе 18; в полученном свинце будет все серебро. Нередко и другие руды серебра смешивают со свинцовыми рудами, чтобы получить в результате серебристый свинец Извлечение же малых количеств серебра из свинца облегчается тем ( способ Паттиисона), что при охлаждении сплавленного свинца сперва кристаллизуется свинец, падающий на дно охлаждаемого сосуда, а в незастывшей массе содержание серебра возрастает по мере извлечения первых кристаллов свинца. Это сходно с тем, что соленая вода дает пресный лед. [40]
В 2 - л круглодонной колбе смешивают 200 г не слишком тонко измельченного железистосиперодистсго калия с охлажденным раствором 160 г концентрированной серной кислоты в 280 г воды. Колба запирается тщательно пригнанной каучуковой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют также очень хорошо подогнанные стеклянные трубки. Одна, изогнутая, оканчивающаяся непосредственно у пробки, наполняется ртутью и является предохранительным клапаном, другая, вертикальная, диаметром 1 ел и длиною 47 см, служит обратным холодильником. Выделяющаяся при слабом нагревании на песочной банв или асбестовой тарелке синильная кислота пропускается для освобождения от воды через 3 хлоркальциевые трубки, которые погружают в сосуд с водой, нагретой до 40, чтобы предотвратить конденсацию циановодорода. Отводная трубка последней хлоркальциевой трубки соединяется с трехходовым краном, чтобы в любой момент можно было отвести циановоцород непосредственно в вытяжное отверстие. Газ конденсируют в хорошо действующем либиховско холодильнике и жидкий циа-новодород собирают в охлаждаемом сосуде, связанном с U-образной трубкой, погруженной в холодильную смесь. Отводная трубка U-образной трубки должна заканчиваться в выгяжном отверстии. Все соединения делаются при помощи плотно пригнанных каучуковых пробок. Во время получения синильной кислоты и работы с ней Гаггерман рекомендует курить сигары, так как вкус табачного дыма резко изменяется от примеси к воздуху самых ничтожных следов циановодорода, которые невозможно заметить непосредственно обонянием. [41]
При более высоких рН градиент может быть образован с помощью этиленгликоля или глицерина. На рис. 12.16 показано разделение а-кристаллина. Растворимость можно до некоторой степени увеличить, добавляя амфолин до концентрации выше 1 % В ряде случаев, чтобы избежать осаждения белков, изоэлектри-ческое фракционирование ведут в геле. В предложенной Валь-метом [102] методике решены и проблема осаждения, и проблема сбора фракций. Градиент плотности в этом случае необязателен, а емкость прибора, если необходимо, можно увеличить, увеличивая размеры охлаждаемого сосуда с конусными углублениями. [42]