Cтраница 1
![]() |
Схема установки с импульсной лампой, использующейся для измерения длительности фосфоресценции. [1] |
Кварцевые сосуды Дьюара, содержащие образец, имеют непосеребренные полоски, через которые проходит возбуждающий свет и фосфоресценция. [2]
Анализируемую соляную кислоту охлаждают до - 71 С и выливают в кварцевый сосуд Дьюара, облучают через светофильтр УФС-2 ультрафиолетовым светом и интенсивность флуоресценции регистрируют с помощью моно-хроматора и фотоумножителя при длине волны Х490 ммк. Содержание свинца определяют или по предварительно построенной калибровочной прямой, или методом добавок. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией свинца соблюдается в интервале от 0 1 до 5 0 мкг свинца в 1 мл раствора. [3]
Простота определения и доступность средств, при помощи которых оно проводится, делает целесообразной разработку методов опреп деления свинца при этих температурах с фотоэлектрической-регистрацией интенсивности люминесценции. Соляная кислота охлаждается до - 71 и выливается в кварцевый сосуд Дьюара, который облучается сбоку ультрафиолетовым светом. Зеленая люминесценция раствора улавливается фотоумножителем. [4]
На рис. 6 приведены обычяае спектры поглощения раствора ацетона в к-пентане о концентрацией С 6 - 10 - моль / л при изменении температуры от 20 до - 90 С ( от 293 до 183 К) и ТДС этой пары растворов. Кривизна спектральной линии фона ТДС ( дифференциальный спектр при комнатой температуре обоих образцов) объясняется поглощением кварцевого сосуда Дьюара, внутри которого помещалась кювета в медной сердечнике, охлааденном жидким азотом. Криостат помещался в рабочий канал, а в канале сравнения находилась неохлаядаемая кювета; ее температура во время регистрации спектра изменялась кэ более чем на 0 5 К. [5]
Кинетику флуоресценции изучают в кварцевых ампулах диаметром 4 - 5 мм, замораживая образцы жидким азотом в кварцевом сосуде Дьюара. [6]
Кинетику флуоресценции изучают в кварцевых ампулах диаметром 4 - 5 мм, замораживая образцы жидким азотом в кварцевом сосуде Дьюара. [7]
![]() |
Схема циркуляционного аппарата большой. [8] |
Короткоживущие продукты фотохимических реакций значительно легче исследовать при низких температурах, чем при комнатной ( см. гл. Для облучения при температурах до - 170 С целесообразно использовать установки, аналогичные показанной на рис. 6.16. Реакторам служит прямоугольная кварцевая кювета, которую помещают в кварцевый сосуд Дьюара, имеющий плоскопараллельные прозрачные окна. Через эти окна производят облучение или контролируют спектрофотометрически превращение вещества при помощи зондирующего света. В сосуд Дьюара вводят также температурный датчик ( контактный термометр), который через реле управляет электрическим подогревателем, помещенным в другой сосуд Дьюара ( вместимостью несколько литров) с жидким воздухом. Испаряющийся при включении электронагревателя воздух направляют в сосуд Дьюара установки для облучения. Такое регулируемое испарение обеспечивает вполне достаточную стабилизацию температуры. [9]
Описаны различные конструкции для более точного регулирования температуры. Она предназначена для измерения поглощения и может быть легко переделана для фотолюминесцентных измерений. Эта кювета состоит из кварцевого сосуда Дьюара А ( рис. 92) с плоскими окошками и имеет вверху шлиф N. Кварцевая кювета С толщиной 10 мм соединена с помощью перехода D с пирексовым конусом. Кювета поддерживается с помощью шлифа Е пирексовой насадки F. [10]
![]() |
Схема криостата для оптических исследовании. [11] |
Для спектральных исследований в видимой и УФ-областях широкое применение находят криостаты без вакуумирования рабочего пространства. Их конструкция схематически изображена на рис. 2.3. Кювета в криостатах такой конструкции закрепляется на металлическом держателе из латуни, меди, алюминия или другого металла. Нижняя удлиненная часть держателя все время находится в жидком хладоагенте, налитом в стеклянный или кварцевый сосуд Дьюара. Этот криостат можно использовать с любым серийным спектрофотометром. На пути оптического луча находятся только пары хладоагента, поэтому пузырьки, возникающие при его кипении, не мешают измерениям. Следует отметить, что образец находится в таком криостате только при одной температуре, близкой к температуре жидкого хладоагента. [12]
![]() |
Общая схема установки для изучения кинетики люминесценции фазово-модуляц Н. [13] |
Влияние природы электронного перехода на время жизни триплетных состояний можно наблюдать, изучая кинетику затухания фосфоресценции, например, следующих соединений: нафталина, октадейте-ронафталина, хинолина, бензофенона. Для этого готовят 10 - 2 М растворы указанных соединений ( особое внимание необходимо уделять чистоте препаратов) в толуоле. Кинетику затухания фосфоресценции измеряют в кварцевых ампулах диаметром 4 - 5 мм, замораживая их жидким азотом в кварцевом сосуде Дьюара. Длина волны возбуждающего света для нафталина и хинолина 313 нм, для бензофенона 365 нм. [14]
![]() |
Общая схема установки для изучения кинетики люминесценции фазово-модуляци-онным методом. [15] |