Дистилляционный сосуд
Cтраница 1
Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно бензином, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. [1]
Дистилляционный сосуд является частью установки для дистилляции с паром. Приемником в этой установке служит мерный цилиндр ( объемом 100 мл), содержащий 4 мл серной кислоты. Днстилляционная трубка должна быть опущена до дна цилиндра, ниже уровня серной кислоты. К содержимому дистилляционного сосуда добавляют 15 г цинка, быстро присоединяют его к установке, помещают на баню с температурой 200 10 и собирают 100 мл дистиллата. [2]
Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. [3]
Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе. [4]
Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. [5]
Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. [6]
Водный ацетонит-рильный слой сливают в колбу, а слой петролейного эфира декантируют в дистилляционный сосуд. Помещают водный слой в воронку и дважды экстрагируют 100-миллилятровыми порциями петролейного эфира. Водный ацетонитрильный слой сливают, а объединенный петролейный экстракт выпаривают до 10 - 15 мл. [7]
Отставив приемник с ди - стиллатом и не прекращая пропускать пар через систему, с помощью асбестовых перчаток отсоединяют дистилляционный сосуд и немедленно опорожняют его. В противном случае возможно затвердение содержимого. Охлажденный сосуд промывают горячей дистиллированной водой. Убирают смазку со всех частей установки и также промывают горячей водой. После последующего промывания петролейным эфиром, спиртом, дистиллированной водой, концентрированной серной кислотой и опять водой установка готова к проведению следующей дистилляции. [8]
 |
Приборы для получения полиэфиров. [9] |
Наружная часть вакуумного перегонного аппарата 1 изготовляется из стекла пирекс и представляет собой два разъемных полушария. Нагреватель и дистилляционный сосуд соединяются наружной медной чашкой, как показано на рисунке. Нагреватель содержит нихромовую спираль, намотанную на слюду, которая лежит на слое асбеста. Провода от нагревателя проходят через стеклянную подставку 3 и выходят, как показано на рисунке. Соединение с нагревателем производится при помощи спиральных проводов, которые делают возможным легкий демонтаж нагревателя. Нижняя часть аппарата представляет собой обыкновенную дистилляционную трубку, соединяющуюся с вакуумным насосом. При сборке аппарата необходимо избегать опасности всасывания трубки вместе с испарительным сосудом внутрь, что приведет к соприкосновению верхней расширенной части конденсатора и испарительного сосуда в тот момент, когда аппарат будут эвакуировать. [10]
 |
Дистилляция ртути. [11] |
Ртуть, обработанная такими приемами ( и просушенная), все же еще содержит в незначительных количествах тяжелые металлы. При этом ртуть из круглой колбы А ( рис. 1 7), находящейся в песочной бане, перегоняется при помощи горелки в сосуд В; дистилляция ведется под низким давлением ( водоструйный насос); для лучшего использования тепла дистилляционный сосуд А защищается с боковых сторон и сверху асбестом. Через верхний шлиф в колбу А проходит стеклянная трубка, нижний капиллярный конец которой погружен в ртуть; благодаря этому через ртуть непрерывно проходит медленный ток воздуха, необходимый для окисления тяжелых металлов. Нагревание прибора регулируется таким образом, чтобы конденсация ртутных паров ограничивалась первой четвертью боковой отводной трубки. Для того чтобы большая часть испаряющейся ртути не могла поступать обратно в дистилляционную колбу Л, в ее верхней части предусмотрен выступающий воротничок с канавкой, где собирается ртуть; благодаря небольшому уклону ртуть из канавки скатывается в сосуд В. [12]
Тепло подводится равномерно ко всему сосуду, за исключением отводящих трубок, при помощи горячего воздуха от тепловой пушки с регулируемым электронагревателем. Температуру воздуха поддерживают в пределах 170 - 280 С. Дистилляционный сосуд соединяют с емкостью 6, содержащей раствор реагента. Через систему при помощи вакуума просасывают воздух. Сосуды 4 и 6 прикрепляют к штативу ( на рис. 123 не показан), который может опускать или поднимать перегонный сосуд в тепловой пушке. На штативе устанавливается также трубчатая печка ( диаметром 3 1 см и длиной 10 см), рассчитанная на температуру 300 С. Она служит для нагревания стакана платинового сосуда перед перегонкой, для растворения образца и для обработки раствора хлорной кислотой. [13]
Если содержимое абсорбционного сосуда мутное или ожидаются мешающие влияния ( например, если проба содержит более 100 мл сульфида или жирных кислот), повторяют процесс кипячения и десорбирова-ния. Перемещают содержимое абсорбционного сосуда через воронку в емкость для дистилляции, содержащую 10 мл раствора ацетата кадмия и 40 мл буферного раствора. Ополаскивают абсорбционный сосуд приблизительно 60 мл воды, добавляют промывную жидкость в содержимое дистилляционного сосуда. Повторяют процесс наполнения абсорбционного сосуда, подогрев, десорбирование без добавления реактивов. [14]
Дистилляционный сосуд является частью установки для дистилляции с паром. Приемником в этой установке служит мерный цилиндр ( объемом 100 мл), содержащий 4 мл серной кислоты. Днстилляционная трубка должна быть опущена до дна цилиндра, ниже уровня серной кислоты. К содержимому дистилляционного сосуда добавляют 15 г цинка, быстро присоединяют его к установке, помещают на баню с температурой 200 10 и собирают 100 мл дистиллата. [15]
Страницы: 1 2