Cтраница 1
Спекание пробы также сильно замедляет процесс отгона примесей. [1]
Для разложения сульфидов с низким содержанием германия рекомендуется спекание пробы, смоченной насыщенным водным раствором KNO3, с СаО при 550 - 600 С с последующей обработкой Н3РО4 ( 1: 1) на водяной и песочной бане. [2]
Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600 - 700 С в течение 2 час. [3]
![]() |
Кривая свето-поглощения роданидного комплекса рения в нзо-амиловом спирте. [4] |
При определении рения в материалах с высоким содержанием молибдена последний отделяют путем спекания пробы с оксидом кальция или экстракцией молибденового комплекса диэтиловым эфиром. [5]
Для разложения молибденовых руд и минералов при определении в них содержания рения ( см. Рений) применяют спекание проб с оксидом кальция в присутствии; окислителя ( перманганата калия) или окисляют рений, пероксидом водорода в растворе. [6]
Хром ( VI), который также мешает определению рения, может образоваться в результате окисления хромита при спекании пробы с окисью кальция. [7]
Пробу и буферную смесь тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной смеси. Присутствие угольного порошка препятствует спеканию пробы в корольки и делает более равномерным поступление ее паров в дугу. [8]
При интегральном способе регистрации различия в скорости испарения оказываются несущественными, однако, как и при регистрации пиковым способом, необходимо добиваться полного испарения определяемого элемента. Поэтому при анализе труднолетучих объектов следует возможно более тонко измельчать порошок. Чтобы избежать спекания пробы в процессе нагрева в плотную массу ( королек), целесообразно добавлять к ней графитовый порошок. Его присутствие предотвращает образование твердого налета на стенках электрода, препятствующего повторному использованию электродов, а также уменьшает возможность выброса пробы при ее нагреве. [9]
Поглотитель промывают водой, промывной раствор присоединяют к основному и доводят объем до 100 мл. В 25 мл раствора определяют содержание серы титрованием 0 05 N раствором щелочи в присутствии индикатора фенолрота. Аликвотная часть раствора используется для определения активности. Сжигание следующей пробы следует начинать после охлаждения печи до 400 - 500 С; это предотвращает спекание пробы и связанное с ним неполное сгорание. [10]