Спектр - вольфрам
Cтраница 1
Спектр вольфрама состоит из большого числа близко расположенных линий, поэтому для определения примесей в вольфраме применяют особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения, физическое или химическое концентрирование, либо приборы с высокой дисперсией. Вольфрам переводят в W03 [1147], смешивают с угольным порошком для перевода вольфрама в низколетучую форму. В зоне разряда происходит восстановление вольфрама до металла или образуются труднолетучие карбиды. [1]
Определение примесей в вольфраме спектральным методом осложняется тем, что спектр вольфрама состоит из большого числа близко расположенных линий примерно равной интенсивности, на фоне которых практически невозможно выделить без наложения слабые линии спектра примесей. [2]
На аналитические линии мышьяка, олова и свинца накладываются линии спектра вольфрама. Интенсивности приведенных линий сравнения равны интенсивности налагающихся линий. [3]
Однако методом фракционной дистилляции не всегда удается полностью избавиться от спектра вольфрама: на некоторых спектрограммах наблюдаются слабые линии вольфрама, которые, как правило, налагаются на линии некоторых примесей, особенно, если число их велико. [4]
При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. По ГОСТ 14315 - 69 вольфрам переводят в W0g растворением в 30 % - ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550 - 570 С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в W03 прокаливанием при 550 - 570 С. [5]
Для РФ-спектрометрии органических веществ характерен высокий уровень фона вследствие рассеяния ( отражения) коротковолнового излучения, идущего от анодов рентгеновских трубок на образец. Интенсивные характеристические линии спектров вольфрама, молибдена и хрома, из которых сделаны используемые аноды, ограничивают возможности спектрометрии органических веществ на значительных участках спектра. Эти линии практически не видны при спектрометрии сплавов и других неорганических объектов. [6]
Для восстановления WOs и частичного превращения ее в карбид необходим предварительный обжиг в течение 15 сек. Затем ток дуги повышают до 15 а и проводят экспозицию в течение 15 сек. Так как многолинейчатый спектр вольфрама почти целиком подавлен, использование спектрографа средней дисперсии ИСП-22 не вызывает затруднений при анализе, Внутренним стандартом служит фон вблизи аналитических линий. [8]
Для этого достаточно 10 мг чистого металла или его галоида. В разрядной трубке из кварца поддерживается давление гелия 3 - 10 мм рт. ст. Обычно спектр металла начинает возбуждаться через несколько секунд после зажигания разряда, и лишь для особенно тугоплавких веществ период разогревания составляет 2 - 3 мин. Этот способ успешно применялся для возбуждения спектра вольфрама и циркония при дозировании в разрядную трубку металлического вольфрама и окиси циркония. Источник света обладает чрезвычайно высокой яркостью ( сравнимой с яркостью дугового разряда при силе тока 3 а) и стабильностью и, как полагает автор [73], вполне пригоден для атомно-абсорбционных измерений. [9]
Элементы резко отличаются друг от друга по сложности своего спектра. Теоретически число линий в спектре любого элемента бесконечно велико. Однако практически возбуждается только ограниченное число линий. Например, в спектре лития наблюдается всего несколько десятков линий, а в спектре вольфрама или железа известно около 5000 линий. [10]
Элементы резко отличаются друг от друга по сложности своего спектра. Теоретически число линий в спектре любого элемента бесконечно велико. Однако практически возбуждается только ограниченное число линий. Например, в спектре лития наблюдается всего несколько десятков линий, а в спектре вольфрама или железа известно около 5000 линий. [11]
Страницы: 1