Двухлучевой спектрометр

Cтраница 1

Двухлучевые спектрометры очень удобны и используются для всех обычных исследований и для аналитических целей. В двухлучевом приборе свет от источника расщепляется на два пучка одинаковой интенсивности. Один пучок проходит через образец, а другой служит для сравнения. Таким образом компенсируется непрерывное изменение интенсивности источника и получается горизонтальная основная линия. При исследовании веществ в растворах один пучок пропускается через чистый растворитель той же толщины, что и раствор, а поэтому в зависимости от того, в какой степени удается подогнать толщины слоев, полосы растворителя полностью или приблизительно компенсируются. [1]

Градуировочные графики зависимости аб-сорбционности от концентрации.| Градуировочный график по методу добавок. [2]

В наиболее совершенных двухлучевых спектрометрах для однотипных образцов зависимость абсорбцион-ности от концентрации от образца к образцу хорошо воспроизводится, поэтому можно даже отградуировать шкалу измерительного прибора непосредственно в концентрациях. Анализ на таком приборе значительно упрощается и ускоряется: достаточно внести в атомизатор исследуемый раствор и сам прибор покажет концентрацию определяемого элемента. [3]

Второй недостаток двухлучевых спектрометров с оптическим нулем состоит в том, что излучение, идущее от образца, оказывается тоже промодулированным, поскольку модулятор располагается между образцом и монохроматором. В случае нагретого образца это дает дополнительный сигнал, который смещает положение оптического нуля и искажает отсчет пропускания образца. Например, уровень нулевого пропускания пленки полистирола в полосе 14 3 мк ( 700 см-1) может быть на 1 % выше, чем уровень нулевого пропускания жидкого образца при той же длине волны. Это происходит потому, что температура полимерной пленки быстро возрастает при поглощении части излучения источника, в то время как жидкий образец нагревается значительно медленнее из-за относительно большой массы окошек кюветы. [4]

Третий недостаток двухлучевых спектрометров с оптическим нулем состоит в том, что величины пропускания одного и того же образца, измеренные в серии экспериментов за продолжительный период времени, отличаются друг от друга. Причины этих отличий полностью не выяснены, хотя есть основания предполагать, что характеристика пропускания фотометрического клина несколько изменяется во времени. [5]

Принципиальная схема ФЭП-1. [6]

Основное преимущество двухлучевого спектрометра по сравнению с однолучевым состоит в том, что он дает непосредственно кривую пропускания исследуемого вещества, в то время как од-нолучевой прибор требует снятия двух спектрограмм - излучение источника с образцом и без образца, по которым с помощью очень трудоемкой обработки можно получить кривую пропускания или поглощения вещества. Однако снятие двух спектрограмм последовательно во времени может внести дополнительную погрешность, обусловленную, например, изменением режима горения источника света, температуры, влажности воздуха и других условий. Двухлучевой спектрометр позволяет получать спектр веществ в виде растворов, если в луч сравнения поместить чистый растворитель. [7]

В описанной схеме двухлучевого спектрометра измерительным элементом служит фотометрический клин. Кроме того, потоки излучения в обопх каналах прибора - в измерительном канале и канале сравнения - создаются одним и тем же источником и в режиме слежения измеряется их отношение. Поэтому значительно снижаются требования строгой линейности и постоянства коэффициента усиления, предъявляемые к приемно-усилительному тракту, и постоянства интенсивности излучения - к источнику излучения. Эти параметры должны оставаться постоянными лишь в течение времени срабатывания следящей системы, необходимого для поддержания равенства интенсивно-стей пучков в обоих каналах. Указанные преимущества являются одной из причин широкого применения двухлучевых спектрофотометров. [8]

Пучок сравнения в двухлучевых спектрометрах обычно ослабляют, чтобы скомпенсировать поглощение в кристалле и растянуть спектр поглощения на полную шкалу самописца. [9]

ИК-спектры получены на двухлучевом спектрометре ИКС-14 с призмой LiF для области 2000 - 3700 см-1 и с призмой NaCl для области 2000 - 740 см-1. [10]

Двухлучевой регистрирующий спектроабсорбциомстр. [11]

С этой целью осуществляют двухлучевые спектрометры дифференциального типа. Наиболее интересны здесь конструкции с одним приемником, который работает в модулированном двухлучевом световом потоке. На рис. 319 приведена такая конструкция. От источника S два пучка раздельно проходят через кюветы Кг и К2 и затем фокусируются в одну точку. Здесь помещен вращающийся зеркальный диск R с вырезами. Он расположен под углом к первому пучку так, что дальнейший его ход совпадает с ходом второго пучка. Конденсор О снова фокусирует пучки на входную щель монохроматора. [12]

Схема установки для приготовления растворов ацетилена. [13]

Спектральные измерения выполнены на двухлучевом спектрометре Н-800 с растворами концентраций от 0 03 до 0 5 моль / л в парных кюветах с толщиной слоя от 0 03 до 1 мм в условиях, не искажающих результатов измерений. [14]

При использовании для низкотемпературных исследований двухлучевого спектрометра, работающего по принципу оптического нуля, встречается специфическое аппаратурное затруднение. Поглощение холодного образца в рабочем пучке компенсируется в канале сравнения ослабителем, имеющим комнатную температуру. Последили сам излучает на детектор больше энергии, чем холодная кювета с образцом. В областях, в которых образец почти полностью поглощает, эта дополнительная энергия заставляет перо записывающего устройства двигаться за 0 % пропускания, так как излучение ослабителя является в этих условиях существенной добавкой к излучению высокотемпературного инфракрасного источника. Особенно этот эффект проявляется при низких частотах. [15]

Страницы: 1 2 3