Атомно-абсорбционный спектрометр

Cтраница 3

Схема атомно-абсорбционного.| Изображение типичной щелевой горелки. [31]

Как показано на рис. 20 - 10, аппаратура для атомно-абсорбционной спектрометрии в основном аналогична используемой в спектрофотометрии. В атомно-абсорбционном спектрометре пламя облучается источником излучения; часть излучения поглощается атомами, находящимися в основном состоянии. [32]

При выборе оптимальных условий выполнения анализа прежде всего стремятся выполнить два требования: снижение предела обнаружения определяемых элементов и обеспечение высокой надежности результатов определения. При выборе способа атомизации остановимся на пламени, которое до сих пор остается удобным, стабильным и экономичным способом получения атомных паров. В течение многих лет практически в любом атомно-абсорбционном спектрометре применяли воздушно-ацетиленовое пламя с предварительным смешением и горелкой камерного типа с щелевой насадкой. И в настоящее время это пламя успешно применяют для определения содержания большинства элементов, не образующих термостойких оксидов. Это объясняется необходимостью более высоких температур пламени для элементов с высокой температурой парообразования. Более высокие температуры можно получить при горении смеси кислород - водород и ацетилен-кислород, но эти смеси имеют высокую скорость горения и трудно поддаются контролю. Поэтому предложенная Виллисом [320] смесь оксид азота ( I) - ацетилен сразу получила широкое признание, поскольку наряду с высокой температурой она обладает низкой скоростью распространения пламени [321] и тем самым более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. [33]

Ниже в качестве примеров описаны методики определения железа и меди в ЭОС. Аналогичные методики созданы для других металлов [430], определяемых методом ААС в неорганических объектах. Необходимые рабочие параметры приводятся в руководствах по ААС-методу и в инструкциях, прилагаемых к атомно-абсорбционным спектрометрам. [34]

К анализируемой пробе добавляют диэтилдитиокарбаминат натрия, после чего образовавшиеся диэтилдитиокарбаминаты определяемых ионов металлов удерживаются на колонке, заполненной обращенно-фазным силикагелем. Этот процесс часто называют твердофазной экстракцией. Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола ( 40 - 70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам. [35]

Страницы: 1 2 3