Атомно-абсорбционная спектрометрия
Cтраница 2
В атомно-абсорбционной спектрометрии необходим внешний источник, излучающий спектральные линии, характерные для определяемого элемента, или источник непрерывного спектра. Наиболее широко распространенным источником линейчатого спектра является разрядная трубка или лампа с полым катодом, представляющая собой герметически запаянный стеклянный баллон, заполненный инертным газом ( неоном или аргоном) при низком давлении. Катод в форме полого цилиндра изготовлен из чистого металла или сплава требуемого элемента или покрыт ими изнутри. В лампе возникает тлеющий разряд, при этом ионы аргона или неона распыляют часть материала катода в газовую фазу, где атомы возбуждаются, соударяясь с ионами и электронами, и излучают эмиссионный спектр нужного элемента. [16]
В пламенно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии в качестве атомизатора используют пламя, но по некоторым важным аспектам эти два метода различаются. [17]
 |
Схема атомно-абсорбционного.| Изображение типичной щелевой горелки. [18] |
В принципе атомно-абсорбционная спектрометрия сходна с молекулярной абсорбционной спектрофотометрией. В атомно-абсорбцион-ной спектрометрии для получения информации о виде и количестве атомов, присутствующих в химической пробе, используют спектры поглощения свободных атомов. Эта информация указывает на элементный состав пробы. Аппаратура, используемая в атомно-абсорбционной спектрометрии, обеспечивает четкие сведения об этих характеристиках. [19]
В принципе атомно-абсорбционная спектрометрия подобна обычной спектрофотометрии, аналогична и используемая в обоих методах аппаратура. В обоих методах излучение пропускают че рез анализируемую пробу, которая частично его поглощает, а пропущенный свет проходит через монохроматор и попадает на фо тодетектор - регистрирующее устройство, отмечающее количество пропущенного или поглощенного света. [20]
Горелки для атомно-абсорбционной спектрометрии должны обеспечивать стабильное и безопасное пламя, имеющее относительно высокую температуру, достаточную для атомизации большинства элементов. [22]
Другая проблема атомно-абсорбционной спектрометрии заключается в том, что атомы, находящиеся в возбужденном состоянии в пламени, обладают эмиссией. Если ее не устранить, то этот эмиссионный сигнал будет создавать зависящий от концентрации этих атомов фон, что приведет к соответствующему отклонению от закона Бера. Этой трудности можно избежать, используя модулятор одного из двух типов: электронный или механический. При электронной модуляции излучение от лампы с полым катодом попеременно включается и выключается, а при механической модуляции для достижения того же самого эффекта используют вращающийся прерыватель. [23]
На чем основана атомно-абсорбционная спектрометрия. [24]
Для оптимизации условий атомно-абсорбционной спектрометрии ( ЛАС) требуется, чтобы факел содержал большое число атомов, способных к поглощению первичного излучения, проходящего через него. Кроме того, результирующие линии поглощения должны быть узкими и не должны смещаться по частоте относительно падающего света. Хорошо известно, что такие условия осуществимы в стационарном варианте пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с помощью щелевой горелки, графитовой печи или танталовой лодочки. С другой стороны, длительность, температура, а также размер и форма факела, образующегося под действием лазерного излучения, по своей природе не слишком благоприятны для атомно-аб-сорбционных измерений, но можно подобрать такие условия и приемы, при которых возможно использование лазерного факела в аналитических исследованиях, что дает преимущества, недостижимые другими методами. Некоторые из них рассматриваются в данном разделе. [25]
Для данной группы элементов атомно-абсорбционная спектрометрия имеет значительное преимущество перед эмиссионной фотометрией пламени. Первые два элемента группы-бериллий и магний - определяются атомно-абсорбционным методом с чувствительностью на несколько порядков выше, чем эмиссионным. [26]
Ранее утверждали, что атомно-абсорбционная спектрометрия более чувствительна, чем пламенно-эмиссионная спектрометрия, для определения всех элементов. [27]
Обычно селектор частоты в атомно-абсорбционной спектрометрии проще, чем используемый в пламенно-эмиссионной спектрометрии. Обнаруживаемый интервал длин волн в атомно - 5сорбционной спектрометрии в первую очередь определяется источником - лампой с полым катодом, а не монохроматором. Последний служит главным образом для уменьшения собственной эмиссии пламени и для удаления посторонних линий, испускаемых заполняющим лампу инертным газом. Обычно применяют монохрома-тор с полосой пропускания в 0 5 А, что вполне достаточно для устранения значительной нелинейности калибровочного графика ( отклонение от закона Бера) вследствие собственной эмиссии пламени. [28]
По способу атомизации методы атомно-абсорбционной спектрометрии делятся на пламенные и непламенные. Общая схема пламенного анализа состоит из распыления, атомизации ( возбуждения) и измерения атомного поглощения элемента. [29]
Мешающих влияний при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии немного, проявляются они редко, что и является одним из главных преимуществ этого метода. Упомянем химическое влияние, состоящее в том, что в пламени образуются термостойкие соединения, молекулы которых не поглощают излучения. Происходит так называемое гашение, и результаты получаются заниженными. Это наблюдается, например, при определении магния, если присутствуют фосфаты, а также при определении марганца в присутствии кремнекислоты. В первом слу-чае затруднение преодолевается введением соли лантана, во втором случае - добавлением соли кальция. [30]
Страницы: 1 2 3 4