Опытный спектроскопист
Cтраница 1
Опытный спектроскопист, систематически выполняющий анализы, при строгом соблюдении аналитических условий часто может обеспечить поразительную точность при определении концентраций элементов обоими методами. Вследствие наложения спектральных линий этими методами можно обнаружить несуществующие элементы, и, чтобы избежать таких ошибок, необходима высокая тщательность. Для каждого элемента результаты анализа необходимо проконтролировать по нескольким линиям. [1]
Для опытного спектроскописта часто не представляет трудности по ИК-спектру неизвестного полимера отнести его к определенному классу полимерных веществ. Однако часто трудно сделать вывод о природе незначительных примесей на основании ИК-спектра того же полимера. Для того чтобы облегчить расшифровку спектра, составлена таблица ( рис. 5.21), в которой для различных полимеров указаны от четырех до семи наиболее сильных и характеристических полос поглощения. Неспецифические полосы при этом не рассматриваются. [2]
Быстрое увеличение числа различных типов спектральных приборов создает затруднения даже для опытного спектроскописта. Тем не менее общие принципы, заложенные Б их конструкции, вполне доступны для понимания. Кратко обсудим существующие в настоящее время системы ИК-спектрометров, чтобы читатель при желании мог без больших затруднений ориентироваться в более подробных описаниях. Для начала было бы полезно приспособить схему Вайнфорднера, предложенную для классификации приемников излучения [86], к классификации спектрометров, как показано на рис. 2.1. Приборы, в которых информация накапливается последовательно во времени, называют сканирующими. По мере сканирования каждого спектрального элемента информация накапливается с помощью одноканального приемника. Приборы с пространственным разделением, использующие многоканальные приемники, в средней ИК-области практически не применяются; примером такого прибора в видимой области служит спектрограф, регистрирующий спектр на фотопластинку. Многоканальные спектрометры - это такие приборы, в которых одноканальный приемник одновременно получает много сигналов, соответствующих различным элементам спектра. Эти сигналы проходят через один канал, но расшифровываются таким образом, что дают информацию о каждом отдельном спектральном элементе. [3]
Быстрое увеличение числа различных типов спектральных приборов создает затруднения даже для опытного спектроскописта. Тем не менее общие принципы, заложенные в их конструкции, вполне доступны для понимания. Кратко обсудим существующие в настоящее время системы ИК-спектрометров, чтобы читатель при желании мог без больших затруднений ориентироваться в более подробных описаниях. Для начала было бы полезно приспособить схему Вайнфорднера, предложенную для классификации приемников излучения [86], к классификации спектрометров, как показано на рис. 2.1. Приборы, в которых информация накапливается последовательно во времени, называют сканирующими. По мере сканирования каждого спектрального элемента информация накапливается с помощью одноканального рриемника. Приборы с пространственным разделением, использующие многоканальные приемники, в средней И К-об ласти практически не применяются; примером такого прибора в видимой области служит спектрограф, регистрирующий спектр на фотопластинку. Многоканальные спектрометры - это такие приборы, в которых одноканальный приемник одновременно получает много сигналов, соответствующих различным элементам спектра. Эти сигналы проходят через один канал, но расшифровываются таким образом, что дают информацию о каждом отдельном спектральном элементе. [4]
Большим достоинством книги является то, что она, с одной стороны, доступна широкому кругу исследователей, не имеющих специальной подготовки, а с другой - даже опытные спектроскописты найдут в ней много нового и смогут пользоваться ею как справочником. [5]
Если и после этого сумма анализа мала, единственным методом выявления ошибки является спектральный анализ и сравнение его с эталоном, причем особое внимание следует обращать на такие компоненты, как молибден, мышьяк, цинк и германий, которые будут пропущены, если не было проведено разделение сероводородом. Опытный спектроскопист может оказать в этом деле значительную помощь. Если и спектроскопом ничего не удастся найти, можно сделать вывод, что дефицит в сумме анализа объясняется или ошибкой в определении воды, или присутствием углерода. [6]
 |
Принятый стандарт представления спектра антибиотика в патенте ( порфиромицки в суспензии с минеральным маслом. [7] |
Такое положение, которое делает прямое сравнение спектров затруднительным даже для опытных спектроскопистов, было изменено после исследования Дональда Леви и сотрудничавших с ним спектроскопистов различных лабораторий США. [8]
Леви и Вендт [85] предложили метод работы с заявками, касающимися антибиотиков с высоким молекулярным весом, спектры которых могут быть не столь четкими и характеристическими. В таких случаях в патентах часто имеется предупреждение о том, что с точки зрения опытного спектроскописта спектр не является надежной характеристикой для идентификации исследуемого материала. Инфракрасные данные делают патенты более ценной технической литературой. Неофициально принятый стандарт для представления спектров в патентах несомненно должен способствовать усилиям, направленным к более широкой стандартизации. [9]
ИК-спектрам) может быть проведена только при сопоставлении с подлинным эталонным спектром. Эти спектры служат и другой полезной цели, даже если точное соответствие не найдено; они указывают путь к вероятным структурам ( или помогают исключить постулированные структуры) путем сравнения сходных молекул, содержащих некоторые одинаковые группы. Для опытного спектроскописта библиотека эталонных спектров так же важна, как и спектрофотометр. [10]
ИК-спектрам) может быть проведена только при сопоставлении с подлинным эталонным спектром. Эти спектры служат и другой полезной цели, даже если точное соответствие не найдено; они указывают путь к вероятным структурам ( или помогают исключить постулированные структуры) путем сравнения сходных молекул, содержащих некоторые одинаковые группы. Для опытного спектроскописта библиотека эталонных спектров так же важна, как и спектрофотометр. [11]
Гигроскопические вещества ( к ним относятся все галоидные соли металлов) нельзя промывать или протирать растворите лями, содержащими хотя бы следы влаги. Работа с деталями инфракрасных спектрофотометров должна производиться в резиновых перчатках или напальчниках. При протирании склеенных объективов или призм нужно следить, чтобы растворитель не попадал на торцовые поверхности, так как он может растворить лак между склеенными поверхностями. Дифракционные решетки промывают пет-ролейным эфиром, не прикасаясь к заштрихованной поверхности. Их чистку могут производить только опытные спектроскописты в исключительном случае. [12]
Особенно следует остерегаться попадания пыли на алюминирован-ные зеркала, поверхность которых легко повредить при чистке. Совершенно недопустимо попадание пыли на дифракционные решетки. При попадании пыли на поверхность объективов, конденсоров, призм и других оптических деталей ее следует осторожно смахнуть кисточкой, которая имеется в комплекте приборов. Удобно также промывать детали целиком в подходящем чистом растворителе. При протирании склеенных объективов или призм нужно следить, чтобы растворитель не попадал на торцовые поверхности, так как он может растворить лак между склеенными поверхностями. Дифракционные решетки промывают петролейным эфиром, не прикасаясь к заштрихованной поверхности. Их чистку могут производить только опытные спектроскописты в исключительном случае. [13]
Страницы: 1