Cтраница 4
Элементы, помеченные цифрой I, можно обнаружить в количестве меньше 1 i ( частей на миллион); элементы, помеченные цифрой II, обнаружимы в количестве от 1 до 10 у: цифрой III - более 107; измерения производились спектрофотометром Бекмана модели DU с водородно-кислородным пламенем и фотоумножителем в качестве детектора. [46]
Проанализированные по описанной методике исходные растворы, содержащие 5, 10, 20 и 50 мкг каратана, имели светопогло-щение, соответственно 0 045, 0 090, 0 180 и 0 440 при измерениях в кюветах с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре Бекмана. [47]
![]() |
Приспособление для установки капиллярной кюветы в спектрофотометре Бекмана. [48] |
Для работы с горизонтальными кюветами длиной больше 1 см большинство конструкций держателей требует некоторых изменений. Спектрофотометр Бекмана в этом отношении не представляет собой исключения. [49]
![]() |
Приставка к спектрофотометру Бэкмана для измерения спектров отражения. [50] |
Следует отметить, что как изменение чувствительности детектора, так и изменение интенсивности источника по длинам волн не существенно, так как сравнение с окисью магния проводится в каждой длине волны. Типичным является спектрофотометр Бекмана модель 1, в котором свет раскаленной нити лампы диспергируется при прохождении через кварцевую призму, так что на измеряемый образец падает монохроматический свет. В приборе используются два фотоэлемента: элемент из окиси цезия для длинных волн ( 0 62нл) и сурьмяно-цезиевый элемент для коротких волн. В каждом случае фототек измеряется посредством самопишущего потенциометра. Этот прибор первоначально был предназначен для измерения спектров пропускания, однако впоследствии к нему было сконструировано приспособление для измерения спектров отражения. [51]
Диапазон длин волн, лежащий между видимой частью спектра и длинами волн 2 мк, перекрывается некоторыми спектрофотометрами, рассмотренными в предыдущей главе, и обычно изучается при работе в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Например, спектрофотометр Бекмана модели DK покрывает область длин волн до 3 мк, что перекрывает диапазон длин волн любого инфракрасного спектрометра. Вследствие таких конструкционных особенностей приборов анализ спектров инфракрасного поглощения химических веществ производится в основном в области длин волн 2 - 15 мк, а диапазону с длинами волн короче 2 мк внимания уделяется меньше. [52]
Определения проводили измерением поглощения слабого сканирующего пучка света с А 650 нм ( в этой области поглощение ионами ЗО ничтожно мало) при освещении сильным светом ртутной лампы, падающим под прямым углом к сканирующему пучку. С помощью спектрофотометра Бекмана были определены кривые погашения ионов уранила и четырехвалентного урана в интервале 400 - 700 нм. [53]
![]() |
Влияние концентрации хлорной кислоты на оптическую. плотность перхлората уранила. Содержание урана 0 4 г в 25 мл раствора. [54] |
Для того чтобы выбрать раствор сравнения с близкой и несколько меньшей концентрацией, чем анализируемый раствор, в последнем приближенно определяется концентрация урана. При этом на спектрофотометре Бекмана при длине волны 418 ммк помещают по пути светового луча кювету с анализируемым раствором и, увеличивая ширину щели, устанавливают стрелку гальванометра на нуль. По найденной таким образом ширине щели, которая тем более, чем выше концентрация урана в растворе, по заранее составленной таблице зависимости ширины щели от концентрации находят приближенную концентрацию урана в анализируемом растворе. [55]
Эта кювета пригодна и для спектрофотометров Бекмана, модели DU и В, если держатель кюветы приспособить для цилиндрической кюветы. Кюветы-пробирки, поставляемые с колориметрами Spectronic 20 фирмы Бауш и Ломб, можно приспособить, для использования в этом недорогом приборе. Таким образом, поверхность раствора остается на уровне конца отводящей трубки. [56]