Cтраница 2
Обобщенная схема однолучевого нерегистрирующего спектрофотометра приведена на рис. 1.24. Сначала рукояткой барабана длин волн, связанной с призмой 6, устанавливают необходимую длину волны. [16]
![]() |
Принципиальные блок-схемы спектрофотометров. [17] |
Такая операция в нерегистрирующих спектрофотометрах осуществляется вручную, в регистрирующих-автоматически. Подобные приборы называются также спектрофотометрами с электрической компенсацией. [18]
При работе на нерегистрирующем спектрофотометре измеряют поглощение во веем рабочем интервале данного прибора, делая измерения вначале через 10 - 20 нм, а найдя границы максимального поглощения, через 1 - 5 нм. [19]
Приспособление для спектрофотометрического титрования к нерегистрирующим спектрофотометрам рассматриваемого типа может быть выполнено довольно просто. Металлическую крышку кюветного отделения заменяют эбонитовой, проделывают в ней два отверстия: одно для микробюретки, второе для механической мешалки. Стенки кюветы покрывают черным лаком, оставляя отверстие диаметром в 1 см на пути светового потока. Мешалка вводится через отверстия в крышке кюветного отделения так, чтобы ее конец находился против затемненного участка кюветы. Раствор реагента прибавляют из микробюретки, чтобы избежать значительного разбавления титруемого раствора. [20]
Так, для записи спектра поглощения на нерегистрирующем спектрофотометре оператор должен был вручную изменять длину волны, вращая барабан, механически связанный с системой движения призмы или дифракционной решетки монохроматора. Ту же операцию развертки спектра быстрее и надежнее выполняет простейший сервомеханизм - шаговый двигатель. Необходимую для работы сервомеханизма программу - последовательность команд включения и выключения - помещают в память компьютера. [21]
Отечественной промышленностью выпущен ряд приборов для абсорбционного молекулярного анализа: простой нерегистрирующий спектрофотометр СФ-4, и на его основе существенно модернизированный прибор СФ-16, автоматический спектрофотометр ( для видимой области спектра) СФ-14, автоматические спектрофотометры СФ-8 и СФ-9 с двойным монохроматором, автоматические инфракрасные спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, ИКС-16, спектрометры ИКС-21 и СДЛ-1, скоростной спектрофотометр - спектровизор СПВ-1, спектрометр ДФС-12 для исследования спектров комбинационного рассеяния, вакуумный монохроматор ВМР-2 и другие приборы. [22]
В Советском Союзе пламенные спектрофотометры существуют пока в виде лабораторных установок, собранных на основе нерегистрирующего спектрофотометра СФ-4, или из отдельных узлов серийных монохроматоров. [23]
Спектрофотометр позволяет получить спектральную характеристику вещества в виде спектра поглощения. В нерегистрирующем спектрофотометре поочередно измеряют пропускания растворителя и исследуемого раствора при последовательном изменении длины волны. [24]
При работе на фотоэлектроколориметрах типа ФЭК-Н-57, ФЭК-56, ФЭК-60 или фотометре ФМ спектральную характеристику можно получить измерением поглощения испытуемого объекта ( например, одного из растворов эталонного ряда) последовательно со всеми светофильтрами и построением зависимости измеренных величин А от Ямако пропускания каждого светофильтра. При работе на нерегистрирующем спектрофотометре ( СФ-4, СФ-16) измеряют поглощение во всем рабочем интервале данного прибора вначале через 10 - 20 нм, а найдя границы максимального поглащения, - через 1 нм. [25]
При работе на фотоэлектроколориметрах типа ФЭК-Н-57, ФЭК-56, ФЭК-60 или фотометре ФМ спектральную характеристику можно получить измерением поглощения испытуемого объекта ( например, одного из растворов эталонного ряда) последовательно со всеми светофильтрами и построением зависимости измеренных величин А от Ямакс пропускания каждого светофильтра. При работе на нерегистрирующем спектрофотометре ( СФ-4, СФ-16) измеряют поглощение во всем рабочем интервале данного прибора вначале через 10 - 20 нм, а найдя границы максимального поглащения, - через 1 нм. [26]
При работе на фотоэлектроколориметрах типа ФЭК-Н-57, ФЭК-56, ФЭК-60 или фотометре ФМ спектральную характеристику можно получить измерением поглощения испытуемого объекта ( например, одного из растворов эталонного ряда) последовательно со всеми светофильтрами и построением зависимости измеренных величин А от макс пропускания каждого светофильтра. При работе на нерегистрирующем спектрофотометре ( СФ-4, СФ-16) измеряют поглощение во всем рабочем интервале данного прибора вначале через 10 - 20 нм, а найдя границы максимального поглащения, - через 1 нм. [27]
Приборы с отсчетным методом: сравнение световых сигналов, прошедших через оба канала ( образца и эталона) происходит электрическим способом - измеряется каждый из сигналов в отдельности и определяется их отношение. Эта операция в нерегистрирующих спектрофотометрах производится вручную ( прибор СФ-16), в регистрирующих - автоматически. Такие приборы называют также спектрофотометрами с электрической компенсацией. [28]
Продолжительность анализа в среднем не превышает 20 - 25 мин и значительно снижается при одновременном определении нескольких редкоземельных элементов из одной навески. Эти же результаты могут быть достигнуты с помощью нерегистрирующих спектрофотометров СФ-4 и СФ-5 в цилиндрических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 см. При этом для устранения влияния фона выполняют измерения максимума, а также правого и левого основания полос поглощения. [29]
Регистрирующие спектрофотометры указанных моделей позволяют записывать спектры поглощения и пропускания, а так же измерять коэффициенты диффузного отражения различных твердых и порошкообразных веществ. Запись по всей длине видимого спектра может быть произведена в несравненно более короткое время ( 2 - 12 мин), чем измерение поглощений в этом же участке спектра на нерегистрирующем спектрофотометре типа СФ-4, СФ-16. Прибор имеет двойной монохро-матор, поэтому монохроматизация света здесь достаточно высокая. Ширина входной и выходной щелей монохроматора изменяется во время работы прибора автоматически соответственно дисперсии призм. Таким образом, при достаточно высокой монохроматизации вырезается спектральный участок постоянного спектрального интервала. [30]