Абсорбционная спектрофотометрия
Cтраница 3
Таким образом, методом абсорбционной спектрофотометрии возможно определение следов элементов в присутствии других элементов с последующей математической обработкой перекрывающихся абсорбционных пиков. Такие математические методы также бывают полезны для разрешения сложных гамма-спектров. [31]
Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем Спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента; 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов; 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [32]
Чувствительность анализа спектрофотометрическим методом зависит от природы поглощающего вещества и от чувствительности регистрирующей схемы. Как было указано выше, абсорбционная спектрофотометрия основана на измерении отношения интенсивности света, прошедшего через пробу, к интенсивности света, падающего на пробу. Поэтому для увеличения чувствительности большое внимание должно быть уделено выбору соответствующих реагентов для окрашивания продуктов реакции. [33]
Сиггиа, рассмотрено применение для указанных целей следующих современных методов: абсорбционной спектрофотометрии ( автор Дж. Все эти методы представляют практический интерес и взаимно дополняют друг друга при проведении функционального анализа органических соединений. Вполне оправдано и функциональное построение книги: описание методик сгруппировано не по методам, а по отдельным функциональным группам. [34]
Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений требует разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов в элементоорганических соединениях. Для этой цели в лаборатории микроанализа ИНЭОС АН СССР с 1960 г. успешно применяется абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы широко применяются в неорганическом анализе. В то же время работ, посвященных использованию их для микроанализа органических соединений, опубликовано очень мало. Литература по анализу некоторых элементоорганических соединений ( например, новых классов борорганических) вообще отсутствует. [35]
В отличие от абсорбционных методов в флуориметрии и фосфориметрии непосредственно измеряют сигнал излучения. Хотя и возможно компенсировать дрейфы таких параметров, как мощность источника и положение кюветы в абсорбционной спектрофотометрии, такая компенсация не всегда удобна для люминесцентного метода. Например, любой дрейф или изменение мощности первичного источника излучения при разных длинах волн отражается соответствующим дрейфом в мощности люминесценции. В большинстве высококачественных люминесцентных спектрометров эти трудности преодолеваются либо путем соответствующей стабилизации мощности источника излучения, либо контролированием мощности источника и применения соответствующих поправок. [36]
В этом отношении флуо-риметрия имеет преимущество по сравнению с колориметрией и абсорбционной спектрофотометрией, где проводят измерение разности / - / о. Поэтому флуориметрию часто можно применять для определения таких концентраций веществ, которые нельзя определить методом абсорбционной спектрофотометрии. [37]
Пигменты можно перевести в растворимую форму действием небольшого количества этанола, подкисленного соляной кислотой, при этом он превращается в свободную кислоту, а входивший в состав лака атом металла переходит в раствор в виде хлорида. Металл легко идентифицируется обычными капельными пробами, с помощью пламенной фотометрии или еще лучше методом атомной абсорбционной спектрофотометрии. Основная трудность состоит в том, что пигменты часто разбавлены такими наполнителями, как карбонат кальция или сульфат бария. Это следует учитывать при идентификации металла. [38]
Интенсивность свечения прямо пропорциональна интенсивности возбуждающего излучения / 0, и, увеличивая последнюю, можно добиваться очень большой чувствительности спектрофлуориметри-ческих измерений. Надежно регистрируется, например, свечение растворов с концентрацией флуоресцирующего вещества порядка - 10 - моль / л, что превышает чувствительность метода абсорбционной спектрофотометрии. [39]
При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы: кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров: длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем - от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [40]
При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы: кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором в данном растворителе. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и материала кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров: длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем - от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-об-ласти кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [41]
 |
Молярные коэффициенты поглощения хромата калия в Л1 КОН. [42] |
При записи спектров поглощения обычно используют две кюветы: кювету сравнения, заполненную растворителем, и кювету образца, заполненную исследуемым раствором. Применение двух кювет позволяет компенсировать поглощение растворителя и кювет, а также потери излучения при отражении его на границах различных оптических сред. В абсорбционной спектрофотометрии применяются кюветы разных размеров: длина оптического пути в кювете изменяется от долей миллиметра до нескольких сантиметров, объем - от долей миллилитра до нескольких десятков миллилитров. Для работы в УФ-области кюветы изготовляются из кварца, в видимой области можно пользоваться стеклянными кюветами. [43]
Светофильтр должен быть подобран таким образом, чтобы он пропускал излучение определяемого элемента и поглощал прочие излучения. Наиболее пригодны интерференционные светофильтры. В некоторых установках применяются монохроматоры наподобие используемых в абсорбционной спектрофотометрии. В качестве фотоэлементов обычно в простых аппаратах применяют селеновые фотоэлементы с запирающим слоем или сульфидно-серебряные с запирающим слоем. [44]
Оптико-спектральные методы исследования жидкости наиболее эффективны при изучении молекулярного и элементного состава их компонентов. К этому классу методов относится абсорбционный и люминесцентный спектральные анализы ( абсорбционная спектрофотометрия), о которых уже говорилось выше. Рассмотрим подробнее два других вида оптического спектрального анализа - эмиссионный спектральный анализ и анализ спектров комбинационного рассеяния света. [45]
Страницы: 1 2 3 4