Спирт - кипенок
Cтраница 1
Спирт кипятят с обратным холодильником в течение 6 часов, оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют. [1]
 |
Прибор Фрей-денберга и Вебера для полумикроопре-деления ацетильных групп. [2] |
Для удаления кислотных примесей и сложных эфиров спирт кипятят 4 ч с едким кали в колбе, соединенной с обратным холодильником, и перегоняют, отбрасывая первую и последнюю фракции дистиллята. [3]
Для удаления 4 5 /) воды спирт кипятят с прокаленной известью; таким образом, вода связывается и при последующей ректификации отгоняется чистый этиловый спирт. [4]
Например, 242 г триметилоламинометана, 92 5 г эпихлоргидрина и 200 мл 95 % спирта кипятят в течение 5 час. [5]
Раствор 3 5 г 4-ацетоксиметилстирола [88] ( см. ниже 3 5 г едкого кали, 0 5 г гидрохинона и 0 5 г серы в 25 мл спирта кипятят с обратным холодильником в течение получаса. Разбавляют 200 мл воды, подкисляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и дважды экстрагируют бензолом. Бензольные экстракты соединяют, фильтруют и перегоняют; получают 1 г 4-оксиметилстирола, выход составляет 38 % от теорет. [6]
Смесь из21 4г ( 0 05 моля) 1 3-ди - ( а-бромэтил) - 2 4 5 6-тетрахлорбензола, 6 г ( 0 15 моля) едкого натра и 200 мл спирта кипятят в течение часа и затем выливают в воду. Кристаллизацией из спирта получают 6 6 г 1 3-дивинил - 2 4 5 6-тетрахлор-бензола; выход составляет 47 % от теорет. [7]
Согласно методике Флетчера и сотрудников [1], смесь 0 6 г ( 3 2 лшоля) хлорангидрида диэтилтиофосфорной - Р32 - 535 кислоты 0 512 г ( 3 2 жмоля) безводного n - нитрофенолята натрия в 15 мл спирта кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Раствор охлаждают до 20, фильтруют и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток нагревают при перемешивании до 100 - 110 в течение короткого промежутка в вакууме 0 5 мм рт. ст) на масляной бане для того, чтобы удалить непрореагировавший эфир тиофосфорной кислоты. Неочищенный паратион-рз 2 з5 растворяют в 15 мл толуола и промывают сначала 5 % - ным раствором карбоната натрия, а затем водой. Раствор сушат драйеритом и толуол отгоняют в вакууме. [8]
Обезвоженную сернокислую медь ( после охлаждения) прибавляют к 95 % - ному спирту в количестве 200 - 250 г на 1 л спирта. Спирт кипятят с обратным холодильником в течение 6 ч, оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют. Измеряют крепость полученного спирта ареометром. [9]
При использовании в качестве обезвоживающего средства сернокислой меди удаляют из нее сначала воду нагреванием при перемешивании в никелевой чашке при 220 С до тех пор, пока она не превратится в белый или сероватый порошок. Спирт кипятят с обратным холодильником в течение 6 ч, оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют. [10]
Имеются указания 10 на то, что вместо чистого этилового спирта можно применять этиловый спирт с примесью метилового спирта. Для очистки такой спирт кипятят 1 ч с едким кали ( 5 г едкого кали на 1 л спирта) и затем перегоняют. [11]
Имеются указания 10 на то, что вместо чистого этилового спирта можно применять этиловый спирт с примесью метилового спирта. Для очистки такой спирт кипятят I ч с едким кали ( 5 г едкого кали на 1 л спирта) и затем перегоняют. [12]
Чистый абсолютный этиловый спирт кипит при 78 3 и его нельзя получить путем прюстой перегонки, так как он образует с водой постоянно кипящую смесь, содержащую 95 5 % спирта и 4 5 % воды. Для удаления 4 5 % воды спирт кипятят с прокаленной известью; таким образом, вода связывается и при последующей ректификации отгоняется чистый этиловый спирт. [13]
Интересные для фармакологии соединения были получены при реакции триметшюламннометана ( CH. Например, 242 г триметилолампнометана, 92 5 г эпихлоргидрина и 200 мл 95 % спирта кипятят в течение 5 час. [14]
Липина [47, 48] использовала 3 5-динитробензоаты для обнаружения паров бутилового и изооктилового спиртов в воздухе. Выделенные спирты этерифицировали и эфиры разделяли на слоях силикагеля, применяя в качестве элюента 7 - 10 % - ный раствор диэтилового эфира в бензине. В работе [39] приведена методика приготовления динитробензоата. Определенное количество спирта кипятят 30 - 60 мин в колбе с обратным холодильником при небольшом избытке 3 5-динитробензоилхлорида в 10 мл бензола, к которому добавляют 0 1 мл сухого пиридина. Бензольный раствор сушат небольшим количеством безводного сульфата натрия и концентрируют до нескольких миллилитров. [15]
Страницы: 1