Cтраница 1
Трифторэтиловый спирт описан Свартсом [1], который получил это соединение каталитическим восстановлением двух соединений: ангидрида трифторуксусной кислоты и трифтор-ацетамида. Эта попытка окончилась неудачей: водород не поглощался и было выделено лишь 70 / 0 неизмененного этилового эфира и 32 / 0 бутилового эфира. [1]
Трифторэтиловый спирт был приготовлен Свартсом [1] восстановлением трифторуксусного ангидрида под давлением над платиновым катализатором. [2]
Для того, чтобы перегнать трифторэтиловый спирт, необходимо было нагревать перегонную колбу голым пламенем. По-видимому, трифторэтиловый спирт образует необычайно прочное сольватное соединение с неизмененным трифторацетами-дом и с имеющимся в реакционной смеси трифторацетатом аммония. [3]
В связи с этим было решено получать трифторэтиловый спирт из второго соединения, однако в статье Свартса не было подробного описания эксперимента, а лишь упоминалось, что гидрирование проводилось в эфирном растворе под давлением 40 атм. [4]
Есть указания что универсальным растворителем для полиамидов является трифторэтиловый спирт. [5]
Отгонку эфира лучше проводить на колонке, так как трифторэтиловый спирт весьма летуч. [6]
Образования трифторэтиламина ( это соединение было описано ранее [2]) не наблюдалось. Получены только трифторэтиловый спирт, аммиак, не вошедший в реакцию три-фторацетамид и трифторацетат аммония. [7]
Для того, чтобы перегнать трифторэтиловый спирт, необходимо было нагревать перегонную колбу голым пламенем. По-видимому, трифторэтиловый спирт образует необычайно прочное сольватное соединение с неизмененным трифторацетами-дом и с имеющимся в реакционной смеси трифторацетатом аммония. [8]
Так, попытки присоединить хлорангидрид трифторуксусной кислоты к гексену-1 оказались неудачными [10]; по данным Свартса [14], трифторэтиловый спирт не может быть превращен в трифторэтилбромид. Кроме того, Гильман и Джонс [15] отмечают, что им не удалось получить со сколько-нибудь заметным выходом трифторэтилиодид действием иода и красного фосфора на соответствующий спирт. [9]
Трифторацетальдегид - первый сполна фторированный альдегид - был выделен из его гидрата реакцией с фосфорным ангидридом. Альдегид идентифицировали приготовлением л-нитрофенилгидразона и 2, 4-динитрофенилгидразона. Свартс [4] сообщал, что окисление трифторэтилового спирта хромовой кислотой дает трифторуксусную кислоту; трифтор-ацетальдегид при этом получен не был. Осталось невыясненным, является ли трифторацетальдегид продуктом окисления 1, 1, 1-трифторпропана или разложения 1, 1, 1-трифтор - 2-нитроэтана. Поскольку термическое разложение первичных нитроалканов дает соответствующий альдегид, окись азота и воду [5], кажется вероятным, что разложение 1, 1, 1-три-фтор - 2-нитроэтана дает значительно больше трифторацеталь-дегида. [10]