Cтраница 3
Для первого опыта медный порошок получают прибавлением обезжиренных железных опилок к водному раствору медного купороса до Полного обесцвечивания. В дальнейших опытах металлическую медь выделяют аналогичным путем из маточников после разложения диазосоеди-нений. Выделившуюся медь промывают разбавленной серной или соляной кислотой ( для удаления избыточного железа), затем метиловым спиртом ( для удаления смолистых примесей) и, наконец, водой до отсутствия кислой реакции. [31]
Затем метиловый спирт тщательно перегоняли на колонке, целиком собранной из стекла и снабженной ячейкой для определения электропроводности, впаянной между холодильником и приемником. [32]
Исходный газ при давлении 20 атм и при содержании 30 % ( объемных) углекислоты, подвергается двухступенчатой промывке охлажденным метиловым спиртом в абсорбционной колонне а. В первой ступени метиловый спирт в значительной степени обогащается углекислотой и после дросселирования до - атмосферного давления поступает в десорбционную колонну б, где вторично дросселируется до давления ниже атмосферного. Углекислота при этом улетучивается. За счет теплоты испарения СС2 метиловый спирт охлаждается от - 20 до - 75 С. Этим компенсируется теплота абсорбции ССЬ. Затем метиловый спирт перекачивается в колонну а, где его температура за счет поглощения углекислоты вновь повышается до - 20 С. Во второй ступени промывки из очищаемого газа удаляются остатки углекислоты и сероводород. Метиловый спирт восстанавливают в ректификационной колонне в. Уходящие из установки холодные газы ( очищенный и отбросной) используются в теплообменнике для охлаждения исходного газа перед его очисткой. [33]
Температуру во второй ступени поддерживают выше, чем в третьей, настолько, чтобы коэффициент абсорбции H2S во второй ступени был приблизительно равен коэффициенту абсорбции СО2 в третьей ступени. При этом количества метилового спирта в обеих ступенях приблизительно одинаковы, что позволяет обойтись одним общим потоком циркулирующего метилового спирта. После второй ступени промывки метиловый спирт полностью очищают от H2S и СО2 дросселированием с последующей ректификацией или продувкой азотом. Дешевый азот для этой цели поступает из воздухоразделительной установки, предназначенной для получения газифицированного кислорода под давлением. Чистая углекислота может быть затем получена дросселированием метилового спирта. Затем метиловый спирт, содержащий некоторое количество С02, возвращается во вторую ступень промывки. [34]
В неводных средах и особенно в инертных растворителях стеклянные электроды даже одного и того же образца могут проявлять разные свойства. Эффективность выбранных электродов не всегда удается регулировать или улучшить, вводя вспомогательные электролиты. Свойства электрода сильно зависят от его предварительной обработки. Но, конечно, невозможно знать предысторию каждого стеклянного электрода. Эта процедура также необходима для проведения относительных потенциометриче-ских измерений. Все это затрудняет выбор подходящего растворителя; трудности особенно возрастают, если, следуя методике, необходимо заменить растворитель в процессе выполнения титрования. Так, может случиться, что стеклянный электрод, предварительно находившийся в уксусном ангидриде, не будет работать безошибочно в среде уксусной кислоты. После употребления стеклянный электрод споласкивают вначале чистым растворителем, затем метиловым спиртом и водой и хранят его в дистиллированной воде. [35]
Раствор 80 г rf - глюкозы ( CgHjjOg Н2О) в 100 мл воды смешивают с 140 г 40 % раствора едкого кали, разбавляют водой до 560 мл и окисляют кислородом во вращающемся автоклаве, заполненном металлической сеткой. Бесцветный раствор упаривают в вакууме до густой кристаллической массы; по охлаждении кристаллы отфильтровывают и промывают 30 % метиловым спиртом. Маточник разбавляют в горячем состоянии 3 - 4 частями метилового спирта и по охлаждении дополнительно получают еще некоторое количество кристаллов. Всего получается 60 г калиевой соли rf - араб-шовой кислоты. Все количество соли растворяют в 150 мл воаы при нагревании, к раствору прибавляют 36 мл раствора хлористого кальция ( 500 г в 1 л) и после фильтрации в горячем состоянии оставляют для кристаллизации. На следующий день вещество отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды, затем метиловым спиртом и сушат на воздухе. Получают 56 г ( 60 %) кальциеьой соли d - арабоковой кислоты в виде бесцветных игл. [36]