Cтраница 1
Продажный абсолютный этиловый спирт ( 1 л) обрабатывают 7 г металлического натрия, 23 г днэтилфталата и перегоняют. [1]
Часто вполне пригоден продажный абсолютный этиловый спирт из только что открытой склянки. [2]
Сравнимые результаты были получены при применении свежего продажного абсолютного этилового спирта марки 2 - В. [3]
Перегнанную смесь додеценовых кислот растворяют в 150 мл продажного абсолютного этилового спирта, в котором содержится 1 3 мл концентрированной серной кислоты, и раствор оставляют стоять 2 часа при 20 в закрытой пробкой колбе. Вытяжки промывают водой и пропускают через экстрактор Кайса ( примечание 7), состоящий из трех поглотительных зон, содержащих соответственно 9 9 г 85 % - нога едкого кали ( 0 15 моля) в 250 мл 20 % - ного этилового спирта, 2 5 г 85 % - ного едкого кали ( 0 038 моля) в 125 мл 20 % - ного этилового спирта и 125 мл воды. Затем через экстрактор пропускают дополнительно 250 мл петролейного эфира. Соединенные органические растворы промывают водой и высушивают безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют однократным испарением и остаток перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена. [4]
Оставшиеся комки литиевых солей разбивают и прибавляют к ним 750 мл продажного абсолютного этилового спирта. Раствор охлаждают в бане со льдом и насыщают сухим хлористым водородом. После этерификации смесь оставляют стбять в течение ночи, а затем растворитель отгоняют как можно полнее в вакууме при нагревании на паровой бане. Сиропообразный остаток растворяют в 750 мл хлороформа; затем приготовляют пасту из 225 г поташа и 135 мл воды и при механическом перемешивании медленно прибавляют ее к полученному раствору. После того как паста будет прибавлена, раствор энергично перемешивают и в течение 1 часа держат его при температуре, немного более низкой, чем температура кипения. Затем хлорофор-менный раствор сливают с неорганических солей и хлороформ отгоняют. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме из специальной колбы Клайзена, снабженной дефлегматором. [5]
В 5-литровой трехгорлой круглодонной колбе приготовляют при перемешивании механической мешалкой раствор 315 г ( 5 62 моля) едкого кали в 3150 мл продажного абсолютного этилового спирта. Колбу снабжают капельной воронкой емкостью 500 мл и трубкой для подачи газа, которая должна достигать дна колбы. [6]
В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым осушительной хлоркалышевой трубкой, помещают ] 00 г ( 0 625 моля) малонового эфира ( примечание 1) и 400 мл продажного абсолютного этилового спирта. Пускают в ход мешалку и в продолжение 1 часа при комнатной температуре прибавляют раствор 35 г едкого кали ( в гранулах) ( примечание 2) в 400 мл продажного абсолютного этилового спирта. Во время этого прибавления образуется белый кристаллический осадок; после того как будет прибавлено все количество едкого кали, перемешивание продолжают ещг 2 часа. Чтобы завершить выпадение в осадок калиевой соли моноэтилового эфира малочовой кислоты, фильтрат охлаждают в бане со льдом. Полученную соль отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре небольшим количеством эфира и высушивают при комнатной температуре в вакууме. Дополнительное количество калиепой соли можно пол) чигь, если выпарить маточный раствор на паровой бане примерно до объема 100 - 125 мл. Общин выход составляет 80 - 87 г ( 75 - 82 % теоретич. [7]
В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективной мешалкой ( примечание 1), пробкой и обратным холодильником, помещают ( в следующем порядке) 184 2 г ( 1 моль) бензидина ( примечание 2), 500 мл продажного абсолютного этилового спирта, около 125 г никеля Ренея и 500 мл этилового спирта. Эту смесь при перемешивании нагревают до кипения в общей сложности 15 час. Фильтрат упаривают до объема 1 5 л, медленно охлаждают до комнатной температуры, а затем хорошо охлаждают в холодильном шкафу, после чего осадок отфильтровывают. [8]
Этиловый эфир циануксусной кислоты и метилэтилкетон применялись продажные без дополнительной очистки. Найдено, что продажный абсолютный этиловый спирт дает несколько-лучший выход аммонийной соли имида. [9]
Этиловый эфир циануксусной кислоты и метилэтилкетон применялись продажные без дополнительной очистки. Найдено, что продажный абсолютный этиловый спирт дает несколько лучший выход аммонийной соли имида. [10]
Авторы настойчиво рекомендуют пользоваться испарителем вращающегося типа, в котором раствор может быть упарен до консистенции сиропа за 4 час. Дальнейшее выпаривание облегчается, если на этой стадии прибавить 100 мл продажного абсолютного этилового спирта и затем продолжить выпаривание. [11]
После этого к смеси прибавляют 270 мл толуола и обратный холодильник заменяют на обращенный вниз. Когда температура начинает падать ( примечание 1), к смеси прибавляют 525 мл продажного абсолютного Этилового спирта и вновь кипятят ее с обратным холодильником в течение 12 - 16 час. Тогда содержимое колбы охлаждают, систему эвакуируют до 25 - 35 мм остаточного давления и отгоняют далее этиловый спирт и толуол. [12]
В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым осушительной хлоркалышевой трубкой, помещают ] 00 г ( 0 625 моля) малонового эфира ( примечание 1) и 400 мл продажного абсолютного этилового спирта. Пускают в ход мешалку и в продолжение 1 часа при комнатной температуре прибавляют раствор 35 г едкого кали ( в гранулах) ( примечание 2) в 400 мл продажного абсолютного этилового спирта. Во время этого прибавления образуется белый кристаллический осадок; после того как будет прибавлено все количество едкого кали, перемешивание продолжают ещг 2 часа. Чтобы завершить выпадение в осадок калиевой соли моноэтилового эфира малочовой кислоты, фильтрат охлаждают в бане со льдом. Полученную соль отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре небольшим количеством эфира и высушивают при комнатной температуре в вакууме. Дополнительное количество калиепой соли можно пол) чигь, если выпарить маточный раствор на паровой бане примерно до объема 100 - 125 мл. Общин выход составляет 80 - 87 г ( 75 - 82 % теоретич. [13]
Согласно нашим данным, анализ витаминов целесообразно проводить в помещениях с постоянной температурой ( 20 - 23) и при мягком свете. Лучшую защиту от света обеспечивает прозрачная, поглощающая коротковолновую часть света пленка увекс, которой заклеивают окна. При ярком солнечном свете дополнительно устанавливают жалюзи. Далее, следует применять только чистые, дважды перегнанные растворители. Продажный абсолютный этиловый спирт и чистый петролейный эфир содержат, например, еще следы загрязнений, которые при обработке проб концентрируются. Эти примеси флуоресцируют на слое адсорбента, окрашиваются и поэтому мешают определению. [14]