Безводный этиловый спирт

Cтраница 3

V растворены в 50 Л л безводного этилового спирта и прибавлено 0 5 мл конц. [31]

Примером азеотропной ректификации - служит получение безводного этилового спирта. Известно, что обычной ректификацией можно получить 96 % - ный раствор спирта в воде, который является азеотропом. Чтобы укрепить спирт с 96 до 100 %; его перегоняют на трехколонной установке. На верхнюю тарелку 1-ой колонны подается бензол, который образует низкокипящий тройной азеотроп: бензол-спирт-вода, уходящий в виде паров дистиллата в дефлегматор, где конденсируется. Конденсат расслаивается в разделительном сосуде на верхний, бензольный слой, возвращаемый в первую колонну, и нижний спирто-водный слой, который перегоняется во второй колонне. Пары дистиллата со второй колонны конденсируются в дефлегматоре и возвращаются в разделительный сосуд. [32]

Остаток, удаляемый из колонны, представляет собой безводный этиловый спирт. [33]

Растворяют 30 г ксантгидрола в 2400 мл безводного этилового спирта и через 12 ч фильтруют. Реактив пригоден к употреблению в течение 2 5 месяца. [34]

К раствору алкоголята, полученному из 100 мл безводного этилового спирта и 5 75 г натрия, прибавляют 130 г аце-тоуксусного эфира и 35 г метил - 3-бромэтилового эфира. Через 24 ч реакционную смесь нагревают на масляной бане при 150 С в течение 2 ч до выпадения осадка NaBr и исчезновения щелочной реакции. После охлаждения смесь выливают в воду, слегка подкисленную серной кислотой. Выделившийся эфирный слой отделяют и промывают водой, Водный слой экстрагируют. [35]

К раствору 98 5 г этилхлорацетата в 200 мл безводного этилового спирта добавляют после охлаждения до - 5 С 49 г триметиламина. Реакция идет без нагревания. Конец реакции контролируется по прекращению повышения температуры при стоянии. Смесь оставляют на 24 ч, а затем приливают в течение 15 мин при перемешивании 40 г гидрата гидразина. Через 45 мин перемешивание прекращают, охлаждают смесь и отфильтровывают кристаллический гидразид, выделяющийся в виде тонких игл. Этот препарат гигроскопичен и разлагается под действием влажного воздуха. [36]

К кипящей смеси эфира, содержащей не менее пятикратного количества безводного этилового спирта, в колбе с хорошо действующим обратным холодильин ком прибавляют кусочки натрия, взятого в избытке не более 50 % от теоретического количества. [37]

Схема производства диэтиламинометилтриэтоксисилана. [38]

Сначала в эфиризатор из мерника 2 вакуумом загружают необходимое количество безводного этилового спирта, а из мерника 3 - толуол. Затем дают воду в обратный холодильник 5 и из мерника 4 в эфиризатор подают хлорметилтрихлорсилан с такой скоростью, чтобы температура в аппарате не повышалась сверх 45 - 50 С. После ввода всего хлорметилтрихлорсилана нагревают реакционную массу до 80 С. Смесь выдерживают при 80 - 85 С в течение 7 ч, возвращая конденсат через холодильник 5 в эфиризатор. Затем конденсат перестают возвращать в эфиризатор, холодильник 5 переключают на прямой режим работы, в рубашку эфиризатора подают теплоноситель или пар и отгоняют спирто-толуольную смесь в приемник 6; отгонку ведут до 115 С. В системе создают остаточное давление 52 гПа и начинают медленно нагревать эфиризатор. [39]

Точно отвешивают 5 г анализируемого продукта, смывают 50 мл нейтрального безводного этилового спирта в коническую колбу емкостью 250 мл, встряхивают для быстрого растворения кислоты и разбавляют 50 мл дистиллированной воды. [40]

Схема азеотропной перегонки. [41]

На рис. 19 - 29 показана схема азеотропной перегонки для получения безводного этилового спирта из азеотропной смеси его с водой. Поэтому вся вода вместе с бензолом переходит в дистиллят, а в остатке получается безводный спирт. [42]

Страницы: 1 2 3