Cтраница 2
В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 39 г безводного гептилового спирта и 34 г свежеперегнанного уксусного ангидрида. Прибавив 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, после чего смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл. Объединяют органический слой экстрактом, нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом. [16]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 39 г безводного гептилового спирта и 34 г свежеперегнанного уксусного ангидрида. Прибавив 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, после чего смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл. Объединяют органический слой с экстрактом, нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом. [17]
Это в основном справедливо для малополярных масел, таких как хлороформ и бензол, в отличие от более полярных, например гептиловый спирт, и не растекающихся масел - сероуглерод и йодистый метилен. Незначительное уменьшение коэффициента растекания, что происходит при взаимном насыщении жидкостей, приводит к увеличению краевого угла. [18]
ПОВСРхностно актиВНЬ1ми веществами: / J t U 1 0 7 0 2 - капроновая кислота; 3 - энантовая кислота; 4 - гептиловый спирт; 5 - нониловый спирт. [19]
Изменив условия работы в сторону замены водно-спиртовой среды спиртом, повысив температуру гидрирования и уменьшив количество катализатора, удалось восстановить целый ряд альдегидов в соответствующие спирты: энантол в гептиловый спирт, нониловый альдегид в нониловый спирт, дециловый альдегид в дециловый спирт с выходом 70 - 75 % парфюмерного продукта. [20]
На гидрирование 100 г энантола затрачивается 12 л Но в течение 5 - G час. Выход гептилового спирта достигает 93 % от теоретического. [21]
Энантол представляет собой жидкость с сильным запахом. В промышленности его перерабатывают как на гептиловый спирт СН3 ( СН2) 5СН2ОН, так и на энантовую кислоту СН3 ( СН2) 5СООН; оба эти соединения применяются в парфюмерии. [22]
Энантол представляет собой жидкость с сильным запахом. В промышленности его перерабатывают как на гептиловый спирт СН) ( СН2) гСН2ОН, так и на энантовую кислоту СН3 ( СН2) СООН; оба эти соединения применяются в парфюмерии. [23]
При обработке серума хлористым кальцием содержание некаля и лейкащола в нем практически не изменяется. Для извлечения этих веществ были испытаны коагуляция серума сернокислым алюминием и известью и экстракция гептиловым спиртом. Однако возможности коагуляции как метода очистки ограничены извлечением 40 - 45 / первоначально содержавшегося в серуме некаля. [24]
Смесь перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 6 - 7 час. Маслянистый слой отделяют; водный слой подвергают перегонке для выделения незначительного количества растворенного или эмульгированного в нем гептилового спирта. [25]
Для получения присадок использовали спирты, которые производятся или будут производиться в ближайшее время в промышленном масштабе. Были использованы этиловый, изопропиловый, к-бутилс вый, изобутиловый, изоамиловый и 2-этилгексиловый спирты; смесь вторичных гептиловых спиртов, полученных прямым окислением гептана; спирты состава Св - С8 и С7 - С9 полученные оксосинтезом; спирты, полученные прямым окислением фракции синтина 230 - 270 С; головная низкокипящая часть спиртов ( 20 %), полученных прямым окислением фракции синтина 270 - 320 С. [26]
Из галогенидов алюминия наибольшее применение имеет хлористый алюминий. Он хорошо растворим в фосгене, галоидпарафинах, некоторых галоидангидридах, хлорциклогек-сане, эфире, С2Н5ОН, диэтиленгликоле, СН3СООН, ацетонитриле, хлористом ацетиле, ацетоне, окиси мезитила, этилнитрате, нитрометане, лигроине, фенилциклогексане, нитробензоле, о -, м -, и-хлорнитробензоле, бензонитриле, хлористом бензоиле, бензальдегиде, коричном альдегиде, анизоле, пиридине, SO2, хлористом сульфуриле, хлористом хромиле; слабо растворим-в CS2, CHC13, СС14, дихлорэтане, гептиловом спирте, уксусном альдегиде, параль-дегиде, валериановом и кротоновом альдегиде, бензине, петролейном эфире, гидразине, жидком сероводороде; не растворим в формальдегиде, уксусноэтиловом эфире, бензоле, толуоле, бромбензоле, хлорокиси ванадия, жидком хлоре. Хлористый алюминий и трехфтористый бор образуют соединения с NH3, SO2, хлористой серой, H2S, HCN, РС1Б, РОС13 и другими органическими и неорганическими соединениями. [27]
В нашей работе [1] показано, что изомеризующая активность силикагеля может быть подавлена при его обработке щелочами. Тот же прием использован нами с целью модификации свойств окиси алюминия. Нами изучена дегидратация первичного гептилового спирта в присутствии у - А1203 обработанной различными количествами гидроокисей лития и калия. [28]
Энантовый альдегид содержится в небольших количествах в эфирных маслах розы и мускатного шалфея, в обезжиренном молоке, служит сырьем для производства жасминальдегида. Впервые получен в 1845 г. пиролизом касторового масла. Получают также каталитическим дегидрированием гептилового спирта над медным катализатором при температуре 250 - 350 С. [29]
Наибольшей солюбилйзирующей способностью обладали: для гексана ( 8 5) оксиэтилированный лауриловый спирт, для бензола ( 14) оксиэтилированный лауриловый спирт; Для геп-тилового спирта ( 27 6) оксиэтилированный лауриловый спирт Значения солюбилйзирующей способности ( 40) оксиэтйлирован-ного лаурилового спирта были ниже оптимальной величины, что особенно заметно сказывалось при солюбилизации толуола и бензола. Из исследованных веществ наиболее гидрофобен гексан. Вслед за ним по мере возрастания гидрофильности следуют толуол, бензол и гептиловый спирт. Такая же последовательность сохраняется при солюбилизации. Можно сделать вывод, что для солюбилизации существенную роль играют гидрофильно-гидрофобные свойства как солюбилизируемого вещества, так и со-любилизатора. [30]