Cтраница 2
Для этого в круглодонной колбе емкостью 300 - 600 мл с обратным воздушным холодильником ( диаметр трубки холодильника 10 мм, длина около метра) нагревают до кипения на водяной бане 20 г очищаемого ларадиметиламинобензальдегида, растворенных в 70 мл этилового спирта-ректификата. Затем, открыв шробку, вводят в раствор 2 - 3 г активированного березового или костяного угля ( жидкость при этом вскипает) и, вновь закрыв колбу пробкой с обратным воздушным холодильником, кипятят смесь 10 - 15 мин на водяной бане. Нагревание колбы регулируют, приподнимая ее из водяной бани таним образом, чтобы не происходило выбрасывания жидкости из трубки холодильника. Жидкость гор1ячей отфильтровывают от частиц угля, применяя обогреваемую воронку с двойными стенками ( воронку Бабо) и собирают фильтрат в чистую и сухую колбу. Охладив фильтрат до температуры около О С, выделяют кристаллы реактива и отсасывают их на фильтр в воронке Бюхнера. Влажные кристаллы взвешивают и помещают в предварительно вымытую и высушенную круглодонную колбу. Добавляют этиловый спирт-ректификат из расчета 7 мл на каждый грамм кристаллов, нагревают до 60 - 70 С ( до растворения) и вводят активированный уголь в том же количестве, что и ранее. Жидкость кипятят 10 - 15 мин с обратным холодильником и фильтруют, собирая фильтрат в 1 л дистиллированной воды, нагретой до 70 - 75 С. Во время фильтрования воду следует перемешивать, после чего ее оставляют на ночь для выкристаллизовывания паради-метиламинобензальдегида. На следующий день отфильтровывают кристаллы реактива на фильтр в воронке Бюхнера. [16]